SU168688A1 - Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов - Google Patents
Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидиновInfo
- Publication number
- SU168688A1 SU168688A1 SU778653A SU778653A SU168688A1 SU 168688 A1 SU168688 A1 SU 168688A1 SU 778653 A SU778653 A SU 778653A SU 778653 A SU778653 A SU 778653A SU 168688 A1 SU168688 A1 SU 168688A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- bis
- benzolsulphonyl
- arylsulfinamidines
- obtaining
- flask
- Prior art date
Links
- -1 BENZOLSULPHONYL Chemical class 0.000 title description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N monochloramine Chemical class ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- WLHCBQAPPJAULW-UHFFFAOYSA-N 4-methylbenzenethiol Chemical compound CC1=CC=C(S)C=C1 WLHCBQAPPJAULW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007848 Alcoholism Diseases 0.000 description 1
- NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N Sulfamide Chemical class NS(N)(=O)=O NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000007930 alcohol dependence Diseases 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 125000003170 phenylsulfonyl group Chemical group C1(=CC=CC=C1)S(=O)(=O)* 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени К ,Ы-бис-(арилсульфопил ) -арилсульфипамидинов взаимодействием арилтиоалкогол тов натри с N-хлорарилсульфамидами в водной, уксуснокислой среде или в среде пиридина. Выход продукта составл ет 27о/о от теоретического.
С целью повышени выхода предложено взаимодействовать арилтиоалкогол том натри с М,1 -дихлорарилсульфамидами в среде бензола. Выход готового продукта повышаетс до 87,5о/д от теоретического.
Пример. В колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником внос т 2,26 г (0,01 г моль) Н,Н-дихлорбензолсульфамида и 50 мл обезвоженного бензола. После растворени -К|,Ы-дихлорбензолсульфамида содержимое колбы охлаждают до -|-8°С на бане с водой и льдом п всыпают в колбу 3,8 г (0,026 г моль тшательно измельченного п-тиокрезол та натри , хран ш,егос в эксикаторе над хлористым кальцием. При этом температура содержимого колбы поднимаетс примерно до 25°С. Окраска реакционной массы становитс слегка розоватой, а затем белой . При 20°С наблюдаетс вьшадение обильного осадка нерастворимого в бензоле хлористого натри и N-нaтpий-N,N-биc-(бeнзoлсульфонил ) - г-толуолсульфинамидина. Затем
охлаждающую баню отставл ют, подставл ют парафиновую баню, нагревают содержимое колбы до кипени и кин т т 10 мин.
Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и осадок дважды промывают бензолом. Фильтрат разгон ют и получают в остатке дитолилдисульфид .
Промытый бензолом осадок, нредставл юший смесь хлорида натри и Н-натрий-Ы,Мбис - (бензолсульфонил)-д-толуолсульфинамидина , раствор ют в воде, фильтруют и подкисл ют разбавленной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе.
Получают Ы,М-бис-(бензолсульфонил)-п-толуолсульфинамидин с выходом 85-87о/о от теоретического.
Предмет изобретени
Способ получени Ы,Ы-бис-(бензолсульфонил ) -арилсульфинамидинов взаимодействием ароматических хлораминов с арилтиоалкогол тами натри в среде органического растворител , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода готового продукта, в качестве ароматического хлорамина используют арилсульфонилдихлорамин , а в качестве органического растворител - бензол.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU168688A1 true SU168688A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU168688A1 (ru) | Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов | |
| JPH1025277A (ja) | ジヒドロキシジフェニルスルホンの製造方法 | |
| CA1055502A (en) | Process for the preparation of 2,5-disubstituted benzamides | |
| US4153632A (en) | 2-Methyl-3-nitrobenzophenone | |
| JPS6154027B2 (ru) | ||
| SU281286A1 (ru) | Техническая ^"биклиотёка | |
| SU1114336A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров аповинкаминовой кислоты | |
| SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
| SU196848A1 (ru) | Способ получения 2-трифторметил-6-амино-7,8- фталоилакридона-9{трифторметиламиноакридона) | |
| SU255285A1 (ru) | ||
| RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
| SU1215622A3 (ru) | Способ получени производных сульфимида @ -карбамоилбензойной кислоты | |
| SU1728228A1 (ru) | Способ получени 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена | |
| JPS6115862A (ja) | スクシノコハク酸ジアルキルの製法 | |
| SU1097613A1 (ru) | Способ получени м-нитробензолсульфохлорида | |
| SU250904A1 (ru) | Способ получения формамидинсульфинамидинов | |
| SU183857A1 (ru) | ||
| SU213835A1 (ru) | Особ получения сульфамидопроизводныхнафталида | |
| JP4124319B2 (ja) | ２，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの製造方法 | |
| SU255241A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНАТОВ сс-ОКСИПОЛИНИТРОКЕТОНОВ | |
| SU327187A1 (ru) | Способ получения 2-кето-1-изонитрозо- -1-сульфонов | |
| SU158273A1 (ru) | ||
| SU158576A1 (ru) | ||
| SU323400A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,Б-ДИХЛОР-4,8 ДИНИТРОАНТРАХИНОНА^с^^'- -' 'титнс-п:.л.;: -^БИБЛие_:::^111 | |
| SU213834A1 (ru) | Способ пол;учения 6-сульфохлориднафталида |