SU158576A1

SU158576A1 -

Info

Publication number: SU158576A1
Application number: SU787872A
Authority: SU

Description

Продукты конденсации у-пиколина с ароматическими альдегидам;, 3 частности с 4-/г-диметиламикобензальдегидом, исиользуют Б аиилииокрасочиой промышленности лл синтеза химико-фармацевтических иренаратов и дл различного тонкого органического синтеза.

Известен способ получени 4-/г-диметиламиностирилпириди11а конденсацией у-пиколииа с диметиламинобензальдегидом через лредварительное образование Х-окиси. Способ позвол ет получить продукт с выходом 55%. Однако процесс получени продукта таким способом длигс до 7 дней.

Предложен способ получени 4-.г-днметиламиностирилпиридина предварительным ацчлпровапием упиколпна хлорангидридами различных карбоноЕых кислот в сре.де диметилформам; да с последующе конденсацией с диметилал ииобензальдег)дом прп тегапературе 180- .

Выход 4-п-диметиламииостприлиирид на повышаетс с удлннен е. алкильного радикала в ацнлпиколи езой соли. В случае пр.мененн хлористого ацетила, составл ет 40%, а хлористого капрО ла - он достигает 67%.

Пример. К 5 мл (0,05 моль безводного у-пиколп)а по кaпл при охлажде ин (лед на бан с ) и перемешнва добавл ют 5,75 мл (0,05 моль хлористого бензоила. К B 3 naBLueN y осадк Х-бензоилпиколииовой соли раствор 9 г (0,06 моль) Д 1метнлам1 нобензальдегпда в 10 мл ди.етилформам 1да.

Реакционную смесь выдерживают на acл нoй бане тe пepaт ре 180-190°С в течение 3-5 час (к1 п т т). Выпавшне пр охлаждении кристаллы 7,65 г (68% от теоретического) отсась ва от, иерекр oVo 158576

сталлизовывают дважды из этилового спирта. Получают продукт в виде светло-желтых пластинок, т. пл. 239-249 С.

Аналогичио получают 4-/г-диметиламиностирилпиридин: с применением хлористого ацетила - получают 40%, иродукт, хлористого пропионила - 52,5%, хлористого бутирила - 53,5%, хлористого изовалерила - 66,80/0, хлористого капроила - 67о/о, хлористого беизоила- 68%, л-иитробепзоилхлорида - 68%.

Предмет изобретени

Способ получени 4-л-диметиламиностирилпиридина на основе Y-пиколина и диметиламинобензальдегида, отличающийс тем. что, с целью упрощени процесса, сокран1ени времени его проведени и повышени выхода продукта, -у-пиколин сначала ацилируют хлорангидридами карбоновых кислот, а затем подвергают взаимодействию с днметиламинобензальдегидом в инертном растворителе, например диметилформамиде , при темнературе 180-190°С.