SU628815A3 - Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода - Google Patents
Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углеродаInfo
- Publication number
- SU628815A3 SU628815A3 SU762351857A SU2351857A SU628815A3 SU 628815 A3 SU628815 A3 SU 628815A3 SU 762351857 A SU762351857 A SU 762351857A SU 2351857 A SU2351857 A SU 2351857A SU 628815 A3 SU628815 A3 SU 628815A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- hydrogen peroxide
- propionic acid
- carbon atoms
- producing
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/06—Reactor-distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/09—Plural feed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
В качестве водорастворимого кис лого катализатора примен ют серную кислоту, метансульфокислоту и этансульфокислоту , в качестве экстраген та используют бензол, толуол, ксило циклогексан, н-пентан, иэооктан, хл ристый метилен, хлороформ, 1,2-дихл этан, 1,2-дихлорпропан, метилацетат изоамилацетат, пропилпропионат. Экс ракцию провод т при той же температуре , при которой проводитс реакци водной перекиси водорода с карбоновой кислотой. Пример 1.В реактор, выпо ненный в виде насадочной трубы длиной 50 см и диаметром 5 см, подают 619 г/ч водного раствора, который содержит, вес.%: 32,8 серной кислоты , 29,1 перекиси водорода, 5,8 пероксосерной кислоты и 32,3 воды, и который отбирают в качестве кубового продукта перегонной колонны, а также 415 г/ч (5,6 мол ) пропионовой кислоты. Мол рное cooTHoiueHHe перек.иси водорода и пропионовой кислоты составл ет 1:1, причем содержаща с в пероксосерной кислоте перекись водорода считаетс как свободна Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин до , причем конверси пропионовой кислоты в надпро пионовую кислоту составл ет 59%. Из реактора отвод т 1034 г/ч смеси следующего состава, вес.%: 28,8 над пропионовой кислоты, 16,46 пропионо вой кислоты, 19,6 ,3,47 пероксосерной кислоты, 6,54 25,13 воды. Эту смесь охлаждают до и подают в снабженную 80 ситчатыми тарелками пульсирующую колонну длиной 4 м и диаметром 2,5 см, в которой смесь подвергают при температубензолом , который в количестве 961 г/ч подают в нижнюю часть экстракционной колонны. В качестве экстракта получают 1439 г/ч 20,6%-ного по весу бензольного раствора надпропионовой кислоты, который кроме того содержит , вес.%: 11,78 пропионовой кислоты , 0,69 водш и 0,07 перекиси водорода .
В качестве водного рафината отбирают 556 г/ч раствора, содержащего, вес.%: 36,5 серной кислоты, 11,98 перекиси водорода, 6,45 пероксосерной кислоты, 0,1 пропионовой кислоты и 0,08 надпропионовой кислоты. После добавки 194 мл/ч по весу водного раствора перекиси водорода (115,9 г Hj.04 3,408 мол 100% от расхода перекиси водорода в реакцию) вЬдный рафинат подают в перегоииую колонну длиной 1 м и диаметром 5 см, снабженную выпарным аппаратом с падающей пленкой. При давлении 50 мм рт. ст,, температуре куба б 5 С, температуре в верхней части и флегмовом числе 0,5 отгон ют 168 мл/ч роды. Дистилл т содержит 0,23 вес.% надпропионовой кислоты и 0,35 вес.% пропионовой кислоты, а также следы перекиси водорода. Из куба перегонной колонны отвод т 619 г/ч водного раствора, содержащего,вес. % : 32,8 серной кислоты, 29,1 перекиси водорода, 5,8 пероксосерной кислоты и 32,3 воды. Этот раствор рециркулируют в реактор вместе с пропионовой кислотой. Выход надпропионовой кислоты в бензольном экстракте составл ет 96,95% в пересчете на водную перекись водорода. Пример 2. Повтор ют пример 1, но в качестве водорастворимого кислого катализатора примен ют метансульфокислоту и этансульфокислоту , а в качестве экстрагента толуол , ксилол, циклогексан, н-пентан , изооктан, хлористый метилен, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, 1,2-дихлорпропан метилацетат, изоамилацетат и пропилпропионат. При этом реакцию водной перекиси водорода с пропионовой кислотой провод т при температуре 10,50 и . Выход надпропионовой кислоты в соответствующем экстракте составл ет 96,12-98,45% в пересчете на водную перекись водорода . Пример 3. Повтор ют пример 1 с применением указанных в табл.1 концентраций перекиси водорода и мол рного соотношени водной перекиси водорода к пропионовой кислоте. Таблица 1
Пример 4. Повтор ют пример 1 , но в водный paffiHHaT добавл ют 50 и 75% перекиси водорода от расхода перекиси водорода в реакции
При этом выход надпропионовой кислоты в бензольном экстракте составл ет 96,25% и 96,56% СОО-. аетственчо , в пересчете на водную переки водорода.
Пример 5. Повтор ют пример 1, но отгонку воды ведут до остаточного содержани воды, равного 20,40 и 60% соответственно. При этом соблюдают указанные в табл. 2 параметры.
Таблица 2
Пример 6. Повтор ют пример 1 с применением указанных в табл. 3 карбЬновых кислот.
Таблица
надмура96 ,15 вьина
надуксус96 ,84 на
надизомас97 ,45 л на
над-н-мас96 .62. л на
20
изобретени
Формула
Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода взаимодействием 5-90%-ной перекиси водорода с соот5 ветствующей карбоновой кислотой при мол рном соотношении, равном 0,530:1 , и температуре 10-70 С в присутствии водорастворимого кислого катализатора с осуществлением проти ) воточной экстракции реакционной смеси органическим растворителем, отделением органического экстракта, отгонкой воды из водного рафината экстракта при пониженном давлении и рециркул цией остатка на реакцию, о тличающийс тем,что, с целью повышени выхода целевого продукта, в водный рафинат добавл ют 50-100% перекиси водорода от расхода перекиси водорода в реакции, и отгонку воды ведут при давлении 20-250 мм рт.ст. и температуре в кубе 40-100 С до остаточного содержани воды, равного 20-60%.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2519295A DE2519295C3 (de) | 1975-04-30 | 1975-04-30 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von organischen Lösungen von 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Percarbonsäuren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU628815A3 true SU628815A3 (ru) | 1978-10-15 |
Family
ID=5945448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762351857A SU628815A3 (ru) | 1975-04-30 | 1976-04-28 | Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4087455A (ru) |
| JP (1) | JPS5829790B2 (ru) |
| AR (1) | AR224604A1 (ru) |
| AU (1) | AU508094B2 (ru) |
| BE (1) | BE841205A (ru) |
| BG (1) | BG27366A3 (ru) |
| BR (1) | BR7602594A (ru) |
| CA (1) | CA1080464A (ru) |
| CS (1) | CS194239B2 (ru) |
| DD (1) | DD124975A5 (ru) |
| DE (1) | DE2519295C3 (ru) |
| ES (1) | ES447407A1 (ru) |
| FI (1) | FI761186A (ru) |
| FR (1) | FR2309530A1 (ru) |
| GB (1) | GB1489036A (ru) |
| IE (1) | IE42804B1 (ru) |
| NL (1) | NL7604532A (ru) |
| NO (1) | NO142120C (ru) |
| PL (1) | PL99475B1 (ru) |
| RO (1) | RO73106A (ru) |
| SU (1) | SU628815A3 (ru) |
| ZA (1) | ZA762525B (ru) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4172086A (en) * | 1977-03-28 | 1979-10-23 | Fmc Corporation | Process for the manufacture of peroxycarboxylic acids |
| US4233235A (en) * | 1979-02-26 | 1980-11-11 | The Procter & Gamble Company | Method for making diperoxyacids |
| US4314949A (en) * | 1980-07-23 | 1982-02-09 | The Procter & Gamble Company | Process for making peroxycarboxylic acids |
| US4370251A (en) * | 1980-07-25 | 1983-01-25 | Fmc Corporation | Continuous process for the production of peroxycarboxylic acid compositions |
| IT1228426B (it) * | 1987-07-20 | 1991-06-17 | Ausimont Spa | Perossiacidi eterociclici |
| IT1272928B (it) * | 1995-01-23 | 1997-07-01 | Enichem Spa | Riduzione del cod di un flusso acquoso contenente idroperossidi ed altre impurezze organiche |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1048569B (de) * | 1959-01-15 | F. Hoffmann-La Roche IS. Co. Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz) | Verfahren zur Herstellung von Xanthendenvaten | |
| US2741584A (en) * | 1951-03-07 | 1956-04-10 | Laporte Chemical | Process and apparatus for concentrating hydrogen peroxide |
| US2814641A (en) * | 1956-07-31 | 1957-11-26 | Union Carbide Corp | Process for producing peracids from aliphatic carboxylic acids |
| US3043666A (en) * | 1960-03-11 | 1962-07-10 | Fmc Corp | Purification of hydrogen peroxide |
| US3284491A (en) * | 1963-07-05 | 1966-11-08 | Pittsburgh Plate Glass Co | Preparation of a peracid in a single liquid phase |
| US3341297A (en) * | 1964-02-26 | 1967-09-12 | Celanese Corp | Production and recovery of aqueous hydrogen peroxide solutions |
| DE2038320C3 (de) * | 1970-08-01 | 1981-05-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Nichtwäßrige Wasserstoffperpxid-Lösungen |
| DE2312280A1 (de) * | 1973-03-13 | 1974-09-26 | Henkel & Cie Gmbh | Verwendung von beta-hydroxycarbonsaeuren als antimikrobielle substanzen |
-
1975
- 1975-04-30 DE DE2519295A patent/DE2519295C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-04-28 CS CS762786A patent/CS194239B2/cs unknown
- 1976-04-28 ZA ZA762525A patent/ZA762525B/xx unknown
- 1976-04-28 BG BG7633055A patent/BG27366A3/xx unknown
- 1976-04-28 RO RO7685932A patent/RO73106A/ro unknown
- 1976-04-28 DD DD192562A patent/DD124975A5/xx unknown
- 1976-04-28 SU SU762351857A patent/SU628815A3/ru active
- 1976-04-28 NL NL7604532A patent/NL7604532A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-04-28 NO NO761469A patent/NO142120C/no unknown
- 1976-04-28 BE BE2054988A patent/BE841205A/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-04-28 AR AR263144A patent/AR224604A1/es active
- 1976-04-28 PL PL1976189130A patent/PL99475B1/pl unknown
- 1976-04-28 GB GB17177/76A patent/GB1489036A/en not_active Expired
- 1976-04-28 FI FI761186A patent/FI761186A/fi not_active Application Discontinuation
- 1976-04-28 CA CA251,372A patent/CA1080464A/en not_active Expired
- 1976-04-28 IE IE898/76A patent/IE42804B1/en unknown
- 1976-04-28 FR FR7612609A patent/FR2309530A1/fr active Granted
- 1976-04-28 AU AU13416/76A patent/AU508094B2/en not_active Expired
- 1976-04-28 ES ES447407A patent/ES447407A1/es not_active Expired
- 1976-04-28 JP JP51047896A patent/JPS5829790B2/ja not_active Expired
- 1976-04-28 BR BR2594/76A patent/BR7602594A/pt unknown
- 1976-04-28 US US05/678,824 patent/US4087455A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU508094B2 (en) | 1980-03-06 |
| CS194239B2 (en) | 1979-11-30 |
| NO142120C (no) | 1980-07-02 |
| BE841205A (fr) | 1976-10-28 |
| PL99475B1 (pl) | 1978-07-31 |
| IE42804B1 (en) | 1980-10-22 |
| JPS51133218A (en) | 1976-11-18 |
| AU1341676A (en) | 1977-11-03 |
| GB1489036A (en) | 1977-10-19 |
| ZA762525B (en) | 1977-04-27 |
| DE2519295C3 (de) | 1979-02-15 |
| FI761186A (ru) | 1976-10-31 |
| BG27366A3 (en) | 1979-10-12 |
| IE42804L (en) | 1976-10-30 |
| DE2519295B2 (de) | 1978-06-01 |
| FR2309530B1 (ru) | 1980-08-22 |
| CA1080464A (en) | 1980-07-01 |
| AR224604A1 (es) | 1981-12-30 |
| DD124975A5 (ru) | 1977-03-23 |
| ES447407A1 (es) | 1977-07-01 |
| BR7602594A (pt) | 1976-11-23 |
| US4087455A (en) | 1978-05-02 |
| FR2309530A1 (fr) | 1976-11-26 |
| JPS5829790B2 (ja) | 1983-06-24 |
| NO142120B (no) | 1980-03-24 |
| RO73106A (ro) | 1982-02-01 |
| NL7604532A (nl) | 1976-11-02 |
| DE2519295A1 (de) | 1976-11-11 |
| NO761469L (ru) | 1976-11-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR880000891B1 (ko) | 아세토니트릴의 연속 회수 방법 | |
| US3433831A (en) | Separation and purification of acrylic acid from acetic acid by solvent extraction and azeotropic distillation with a two component solvent-entrainer system | |
| EP0061393B1 (fr) | Procédé continu de préparation de l'oxyde de propylène | |
| SU628815A3 (ru) | Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода | |
| KR20000075989A (ko) | 메트(아크릴산)의 추출 방법 | |
| PHILLIPS et al. | Preparation of aliphatic peroxyacids | |
| US3666632A (en) | Method for the separation of acrylic acid from aqueous solution containing acrylic acid and acetic acid | |
| GB1594158A (en) | Purification of methyl tert-butyl ether | |
| US4079068A (en) | Manufacture of tetrahydrofuran from the diacetate of 1,4-butanediol | |
| EP0206954B1 (fr) | Procédé de préparation de trifluoroacétate de méthyle | |
| KR101343728B1 (ko) | Ｎ,ｎ-디메틸아미노에틸 아크릴레이트의 합성 동안 생성된 공비 분획의 정제 방법 | |
| JP3769505B2 (ja) | 主成分の酢酸およびギ酸からなる水性混合物を分離および精製するための方法 | |
| NO141094B (no) | Anvendelse av blokk-kopolymerer for forbedring av klebeevnen til klebemidler | |
| ES447408A1 (es) | Procedimiento para la produccion continua de soluciones or- ganicas de acidos percarboxilicos. | |
| JP7204751B2 (ja) | グリセリンカーボネートメタクリレートの製造方法 | |
| US4262138A (en) | Preparation of carboxylic acid esters with BF3 complex catalyst | |
| JPH0780838B2 (ja) | カプロラクタムの製造法 | |
| US4736062A (en) | Process for preparing methacrylic acid | |
| US3144396A (en) | Process for purification of nu-alkyl-nu-vinyl amides | |
| US3541121A (en) | Separation of organic acids by reactive-extraction with amines | |
| JP4942878B2 (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの精製方法 | |
| SU652891A3 (ru) | Способ получени бензольного раствора надпропионовой кислоты | |
| JPH0471911B2 (ru) | ||
| US3956074A (en) | Recovery of methylglyoxal acetal by plural stage distillation with intermediate phase separation | |
| JP4156701B2 (ja) | ジ−ｔｅｒｔ−ブチルスクシネートの製造方法 |