SU652891A3 - Способ получени бензольного раствора надпропионовой кислоты - Google Patents
Способ получени бензольного раствора надпропионовой кислотыInfo
- Publication number
- SU652891A3 SU652891A3 SU762353640A SU2353640A SU652891A3 SU 652891 A3 SU652891 A3 SU 652891A3 SU 762353640 A SU762353640 A SU 762353640A SU 2353640 A SU2353640 A SU 2353640A SU 652891 A3 SU652891 A3 SU 652891A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- weight
- hydrogen peroxide
- obtaining
- perpropionic acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C409/00—Peroxy compounds
- C07C409/24—Peroxy compounds the —O—O— group being bound between a >C=O group and hydrogen, i.e. peroxy acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение огносйгс к усовершёнсг- BcteaHHOMy способу получени органических рас гворов надкарбо новы х алифа гических киспог, в часгносгн бензольных расгворов надпропионовой кислоты, котора находит разнообразное применение; в органическом синтезе.
Известны различные способы получени безводных растворов алифатических перкарбоновых кислот, например взаимодействием карболовой кислоты с 9О%-ной перекисью водорода в присутствии кислых катализаторов при 35-70 С в среде растворител , например пропилацетата, с ёзёогропной отгонкой воды. Дл повышени взрывобезопасности процесса исходную перекись водорода, используют в раство рителе, не содержащем спирт и воду.
Дл получени орган ических растворов предусматривают экстракцию реакционного раствора органическим растворителем , например трибутил- или триоктилфосфа том.
Наиболее близким по технической сущности Е предлагаемому изобретгению вл етс способ получени бензольного раствора , включающий взаимодействи.е водной перекиси водорода с пропионовой кислотой при мол рном соотношении 0,5:ЗО:1 и температуре 10-70 С в присутствии водорастворимого кислого катализатора, противоточную экстракцию получаемого реакционного раствора бензолом,отделеНИ9 бензольного экстракга. перегонку водного рафинага экстракции под пониженным давлением в аппарате, выполненном нз нержавеющей стали, и рециркул цию кубового продукта.
Недостаток: известного способа заклкнчаетс в том, что выход надпропионовой кислоты не превышает 87,0% в пересчете на водную перекись водорода подаваемую в процесс. Выход можно повысить до 90,5% путем повторной эксгракции и перегонки.
Целью изобретени вл етс повьпиение выхода надпропионовой кислоты.
Эта цель- достигаетс тем, что аерегонку провод т в аппарате, выполненном из материала, содержащего 94-100% циркони или тантала, при температуре в кубе 5О-9О С идавлении 1514О мм рт.ст. в течение 3-30 мин.
Предлагаемый способ позвол ет повысить выход надпропионовой кислоты ао 95,2% в пересчете на водную переКл сь водорода, подаваемую в процесс.
Примеров состхэ игай из двухступенчатого каскада котлов с мешалками реактор подают 20,12 кг/ч (271Д моль) 99,8 /&-ной пропионовой кислоты и 29,94 кг/ч,водного раствора содержащего в среднем 29,43 весо% перекиси водорода .(259 моль), 33,0 вес.% серной кислоты и V,53 вес.% пероксосерной кислоты. Мол рное соотношение перекиси водорода к пропионовой кислоте составл ет 1,ОЗ:1, причем св занна в пероксосерной кислоте перекись водорода считаетс как свободна Hg-Qg.
При .среднем времени пребывани 2$ мин в каскаде котлов с мешалками В при температуре реакции 35 С конверси пропионовой кислоты в надпропионовую кислоту составл ет 57,4%. Реакционную смесь (5 О, О 6 кг/ч), содержащую в среднем 28,0 вес«%. надпропионовой кислоты, 17,1 веСо% пропионовой кислоты , 7,6 весо% перекиси водорода, 19,7 вес,% серной кислоты, 4,5 вес,% пероксосерной кислоты и 23,7 вес.% во йьт, ввод т в зкс трак top,
В TKfiletffee )Skfбра нспопьзуют пульсируютдую колонну с 6О сигчатыми тарелками, имеющую дайну 6 м и диаметр 72 мм. В качестве эксграгенга в колонну подают 52,6 кг/ч бензола, содержащего 0,09 вес.% воды и 0,11 вес пропионовой кислоты;
В верхнейчасти кбШнны 75,65 кг/ч бензольного экстракта, содержащего в среднем 18,48 вес.% надпропионовой кислоты (155,2 моль), 11,37 вес.% пропионовой кислоты, 0,17 вес.% перекиси водорода и: 0,60 вес.% воды.
Водный рафинат экстракции отвод т из нижней части колонны в количестве 27,01 кг, в среднем он содержит 12,55 вес.% перекиси водорода, 36,52 вес,% серной кислоты, 8,34 вес,% пероксосерной кислоты, а также 0,1О вёс.% надпропионовой кислоты а
0,06 вес.% пропионовой киспоты. Этот рафинат вместе с 11,10 кг/ч водной перекисью водорода (163,15 моль/ч) исходной КдС подают в перегонную насадочную колонну длиной 4 м и диамргром 150 мм, .снабженную конденсатором и испарителем, выполненным из материала, содержащего 94% циркони 4,5% гафни , 1% олова, 0,1%. . хрома и 0,4% железа. Смесь рафината с водной перекисью водорода подают -непосредственно в испаритель. При времени пребывани смеси в нижней части колонны , равном 12 мин, давленииёО мм рт.стс, температуре в кубе 6869 С, температуре в верхней части 3637 С и флегмовом числе 0,55 отгон ют 8,12 кг/ч воды. Этот дистилл т содержит 0,05% перекиси водорода, а также 0,33 вес,% надпропионовой кислоты и 2О вес.% пропионовой кислотьь
Из куба Ерлонны отбирают 29,94 кг/ч водного раствора, содержащего 29,43 вес.% перекиси водорода, 33,0 вес,%-серной кислоты и 7,53вес % пероксосерной кислоты. После охлаждени до 2О С его рециркулируют в реактор.
Выход надпропионовой кислоты в бензольном экстракте, составл ет 95,1% в пересчете на водную перекись водорода, подаваемую в процесс,
П р и м е р 2, Повтор ют пример 1 с той разницей, что испаритель перерон5 , ного аппарата выполнен из материала, содержащего 97,9% циркони , 1,7% олова , 0,1% гафни , О,1% хрома и 0,2% железа, и перегонку провод т при температуре в кубе 68-69 С, в верхней части 36-37 С и давлении 50 мм рг,ст.. в течение 12 мин.
Выход надпропионовой кислоты (155,2 моль/ч) в бензольном экстракте также составл ет 95,1%, в пересчете на водную перекись водорода, подаваемую в процесс (163,15 моль/ч).
П р и м е р 3, Повтор ют пример 1 с той разницей,; что перегонку провод т при температуре в кубе 88-90 С, в 0 верхней части 57-59 С и при давлении 140 мм рг.ст в течение 3 м н,
Выход надпропионовой кислоты (155,2 моль/ч) в бензольном экстракте также составл ет 95,1% в пересчете 5 на водную перекись водорода, подаваемую в процесс (163,15 моль/ч),
П р и м е р 4. Повтор ют пример 1 с той разницей, что перегонку провод т
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752519288 DE2519288C2 (de) | 1975-04-30 | 1975-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Percarbonsäurelösungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU652891A3 true SU652891A3 (ru) | 1979-03-15 |
Family
ID=5945440
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762353640A SU652891A3 (ru) | 1975-04-30 | 1976-04-28 | Способ получени бензольного раствора надпропионовой кислоты |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5917110B2 (ru) |
BE (1) | BE841198A (ru) |
DE (1) | DE2519288C2 (ru) |
FR (1) | FR2309526A1 (ru) |
GB (1) | GB1550164A (ru) |
IE (1) | IE42801B1 (ru) |
NL (1) | NL7604540A (ru) |
SU (1) | SU652891A3 (ru) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE808108A (fr) * | 1972-12-22 | 1974-05-30 | Degussa | Procede pour la preparation de solutions d'acide percarboxylique dans des solvants organiques |
DE2519287C3 (de) * | 1975-04-30 | 1979-04-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wasserfreien oder weitgehend wasserfreien Percarbonsäurelösungen |
DE2519301C2 (de) * | 1975-04-30 | 1984-12-13 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Percarbonsäuren in organischen Lösungsmitteln |
-
1975
- 1975-04-30 DE DE19752519288 patent/DE2519288C2/de not_active Expired
-
1976
- 1976-04-28 GB GB1718176A patent/GB1550164A/en not_active Expired
- 1976-04-28 FR FR7612603A patent/FR2309526A1/fr active Granted
- 1976-04-28 SU SU762353640A patent/SU652891A3/ru active
- 1976-04-28 NL NL7604540A patent/NL7604540A/xx active Search and Examination
- 1976-04-28 JP JP51047903A patent/JPS5917110B2/ja not_active Expired
- 1976-04-28 BE BE2054981A patent/BE841198A/xx unknown
- 1976-04-28 IE IE89376A patent/IE42801B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1550164A (en) | 1979-08-08 |
BE841198A (fr) | 1976-10-28 |
NL7604540A (nl) | 1976-11-02 |
FR2309526A1 (fr) | 1976-11-26 |
DE2519288C2 (de) | 1982-09-16 |
JPS5917110B2 (ja) | 1984-04-19 |
DE2519288A1 (de) | 1976-11-11 |
FR2309526B1 (ru) | 1980-08-22 |
IE42801L (en) | 1976-10-30 |
IE42801B1 (en) | 1980-10-22 |
JPS51133223A (en) | 1976-11-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4311851A (en) | Preparation of carboxylic acid esters with BF3 -alcohol complex catalyst | |
US2814641A (en) | Process for producing peracids from aliphatic carboxylic acids | |
USRE31010E (en) | Preparation of carboxylic acid esters with BF3 complex catalyst | |
US4599144A (en) | Process for recovery of methacrylic acid | |
US4262140A (en) | Production of anhydrous or substantially anhydrous formic acid | |
US4824997A (en) | Method for preparation of alkyl glycolates | |
US3316302A (en) | Preparation of cyclohexanol and cyclohexanone | |
IE38656B1 (en) | A process for the production of percarboxylic acid solutions in organic solvents | |
US4079068A (en) | Manufacture of tetrahydrofuran from the diacetate of 1,4-butanediol | |
GB1489037A (en) | Process for the preparation of organic solutions of percarboxylic acids | |
JP3532763B2 (ja) | メタクリル酸メチルの精製法 | |
SU652891A3 (ru) | Способ получени бензольного раствора надпропионовой кислоты | |
IE43099B1 (en) | Process for the preparation of anhydrous percarboxylic acid solutions in benzene | |
US4262138A (en) | Preparation of carboxylic acid esters with BF3 complex catalyst | |
JPH0333718B2 (ru) | ||
US5312998A (en) | Integrated process for the production of ditertiary butyl peroxide | |
JPH0244296B2 (ru) | ||
SU628815A3 (ru) | Способ получени органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода | |
JP2001322968A (ja) | メタクリル酸エステルの精製方法 | |
US4897085A (en) | Recovery of hydrogen peroxide | |
EP0017441B2 (en) | Preparation of esters | |
JPS6310691B2 (ru) | ||
JPS5833207B2 (ja) | ニカフエノ−ルノセイゾウホウホウ | |
US4180681A (en) | Preparation and recovery of methacrylic acid from an aqueous sodium methacrylate solution | |
US3996111A (en) | Recovering ethylphenol from decomposition products of diethylbenzene monohydroperoxide |