SU533333A3 - Способ получени бензиламинов или их солей - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАМИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ атомами углерода, который может быгь замещен 1-3 гидроксипьными группами, или гругага формулы 1а А )„ где R - водород, оксигруппа или алки с атомами углерода R целое число 0,1 или 2; АиБ - водород или вместе означают группу где Кд водород или низший алкил с атомами углерода; делое число 1 или 2; целое число 1 или 2, или их солей, которые обладают бйоло-, Гической активностьЮа Предлагаетс  способ получени  бензиламинов о&цей формулы 1 или их солей, за| слючаЮ1Пий6  в том, что соединение общей |}юрмулы 2 с% %-и, где Hat , R, ® имеют указанны значени ; А « группа - СН - или -СО, .подвергают гидролизу известными методам Если А означает группу -CH,j, -, то гк ролиз проводаТ; преимущественно в присуг ствии кислоты, такой как сол на , серна  или уксусна  кислота, целесообразно, одна о, кислоты в таком пол рном раство Ьителе, как вода, метанол/вода или диок- ран/вода, и при температурах между О С (температурой кипени  примененного раствЫ ител . Если А означает группу -СО-, то гидролиз целесообразно проводить в присутст еии кислоты, например сол ной или серной, 1ли преимущественно в присутствии основа Нин, нагфимер гидроокиси натри  илигидро ркиси кали , в подход щем растворителе, Ыпример в этаноле, изопропаноле, трет-бу ганоле, ацетоне или диоксане, и при темпе ратурах до температуры кипени  примене Иого растворител . Используемые в качестве исходных ве}цеств соединени  общей -формулы i 2 в которой А означает группу --СО-, получают, |{апрнмер, путем галогенироваии  соответсч eeHaokcaaHHOB, 5 3 Соединение общей формулы 2, в которой означает группу , получают путем конденсации соответствующих фенола и Ц с избытком формальдегида., Целевые продукты вьщел ют известными , (способами в виде основани  или полученный оединени  общей формулы 1 с помощь;о ор| ганических или неорганических кислот могур ёыть переведены в сопк, например, с помоЦ шью таких кислот, как сол на , фосфорна , рромистоводородна ,. серна , молочна , йа  или малеинова  кислоты, Пример 1, 3(S- 6pOM-2-oKC(j- N (транс 4-ч)ксициклогексил)бензиламин 1,0 г 6,8-дибром-3-(транс-- оксицикйогексил )-3,4-дигидро-2Н-1,3 бензоксази4 в смеси из 30 мл трет бутанола и 25 мл 2 н.раствора едкого натра в течйни L час кип т т с обратным холодильником, Омесь охлаждают, добавл ют сначала ЗО мл i н, сол ной кислоты и затем избыточный {эаствор кислого карбоната натри . Спирт этгон ют в вакууме и водную фазу два раз экстрагируют смесью из тетрагидрофурана 1 -простого эфира (1:1), Органический экстракт сушат сульфатом магни  и в вакууvie сгущают до небольшого объема, В , состо нии смешивают с петролейным эфиром до помутнени  и на холоде выкрио галлизовывают указанный продукт, ко1юрый. плавитс  при 191-193 С, т,пл« гидрохлори ра 212«218°С (разложение), П р и м е р . 2, 3,5«°Дибром-2-окси J..M -(трано-Ф-оксициклогексил)бензиламин.; 2г 6,8--дибром-3,4-л.игидро-3-1трано «Ф-оксициклогекси л )2 Н-1,3-бензокса зина при комнатной температуре раствор ют в 0 мл метанола и добавл ют 5 мл воды, Спуст  15 мин добавл ют еще 10 мл метанола , отсасывают образовавшийс  кристаллический осадок и промывают его мета-- НОЛОМ, Основание раствор ют в абсолютном; Ьтаноле, подкисл ют сол ной кислотой в этаноле и выкристаллизовывают гидрохлорид 3,5 дибром -юкси- N - (транс 4 окс1-и 11иклогексил)бензиламина, т.пл, 212-218 О (разложение), Пример 3, 3,5-Дибром- N -(ди°|окси-1ре1 бутил )-2-оксибензиламин, 3г 6,8-дибром 3,4-дигидро-3-(диоксй Ь Трет -бутил)-2Н-1,3 бензоксазина раство, р ют в ЗО мл метанола и добавл ют 1О мл роды. При этом начинаетс  вьщеление ocaftf аса. Спуст  1 час отсасывают осадок и npoi. рлывают, не большим количеством метанола, рснование раствор ют в небольшом коли (честве абсолютного этанола, подкисл ют Ьол ной кислотой в этаноле и дл  криста ши;и1щи гидрохлорида 3,5-дибром- N (щ