SU516345A3 - Способ получени аминофенилэтаноламинов или их солей - Google Patents

Claims (2)

1. почтительно осуществл ют путем фракционной кристаллизации смеси его диастереомерных солей с оптически активной кислотой, например Z)(-)-винной, 1(+)-винной, дибензоил-/ )-винной, дибeнзoил-L-виннoй, (4-)-камфор-10-сульфо- , L(-)- блочной, L(4-)-миндальной , с -а-бромкамфор-п-сульфо,-, или 1-хинной кислоты. Расщепление рацемата можно также проводить хроматографией на колонне с помощью оптически активного носител , например ацетилцеллюлозы. Получаемые соединени  общей формулы I с помощью неорганических или органических кислот можно переводить в их физиологически переносимые кислотноаддитивные соли, причем примен ют 1,2 или 3 эквивалента соответствующей кислоты. В качестве кислоты используют сол ную, бромистоводородную, серную, фосфорную, молочную, лимонную, винную, малеиновую или фумаровую кислоты. Примен емые в качестве исходных веществ соединени  получают известными из литературы способами. Так, например, примен емые как исходные вещества соединени  общей формулы II получают восстановлением соответствующего кетона бораном натри . Примен емые в способах исходные продукты не об зательно следует получать в чистом виде, их можно примен ть также как сырые продукты. Пример 1. 1-(4-Амино-3-бром-5-нитрофенил ) -2-трет-бутиламиноэтанол. 2,9 г 1-(4-амино-3-бромфенил)-2-г/оет-бутиламиноэтанола раствор ют в 15 мл смеси из концентрированной азотной кислоты и концентрированной серной кислоты. Раствор в течение 1 мин нагревают до температуры 80-85°С и затем выливают на лед. Добавлением аммиака делают смесь щелочной и затем экстрагнруют хлороформом. Хлороформный раствор промывают водой, сушат и в вакууме упаривают досуха. Остаток подвергают хроматографии на колонне с силикагелем (элюент хлороформ-метанол 8:2) и полученный таким образом сырой продукт перекристаллизовывают из уксусного эфира. Точка плавлени  1-(4-амино-3-бром - 5 - нитрофенил) -2-т рег-бутиламиноэтанола 151-152°С. Пример 2. 1 - (4-амино-3-хлор-5-нитрофенил )-2-грег-бутиламино-этанол; точка плавлени  148-149°С. Получают из 1- (4-амино-З-хлорфенил) -2-третбутиламиноэтанола и азотной кислоты - серной кислоты аналогично примеру 1. Формула изобретени  1. Способ получени  аминофенилэтаноламинов общей формулы I CH-CHj-NC где RI - водород, фтор, хлор, бром, йод, или цианогрунпа; R2 и Кз - одинаковые или различные - водород , неразветвленный или разветвленный алкил с 1-6 атомами углерода, оксиалкил, циклоалкнл, циклоалкилалкил, алкенил, алкинил или незамещенный или замещенный аралкил , или их солей отличающийс  тем, что соединение общей формулы II /R СН -CHv-Nx где RI, R2 и Нз имеют вышеуказанные значени , подвергают нитрованию азотной кислотой или смесью концентрированной азотной кислоты и концентрированной серной кислоты последующим выделением целевого продукта в свободном виде или виде соли, в виде рацемата или оптически активного антипода.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре от -20 до 100°С.