SU462821A1

SU462821A1 - Способ получени 2-метокси-3-аминодиоксанов-1,4

Info

Publication number: SU462821A1
Application number: SU1959433A
Authority: SU
Inventors: Николай Васильевич Кузнецов; Иван Иванович Красавцев
Original assignee: Институт Органической Химии Ан Украинской Сср
Priority date: 1973-09-03
Filing date: 1973-09-03
Publication date: 1975-03-05

Description

1

Изобретение относитс к способу получени новых соединений- 2-метокси-З-аминодиоксанов-1 ,4, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействи спиртов с аминами.

Сведени о получении 2-метокси-З-аминодиоксанов-1 ,4 в литературе отсутствуют.

Предлагаемый способ получени 2-Метокси3-аминодиоксано13-1 ,4 заключаетс в том, что 2-хлор-3-ацетоксидиоксан-1,4 подвергают реакции взаимодействи с раствором метилата натри и образующийс при этом 2-метоксиЗ-оксидиоксан-1 ,4 обрабатывают амином с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. 2-Окси-3-метоксидиоксан-1,4.

К раствору метилата натри (из 3,7 г натри и 50 мл метанола) при перемещивании и охлаждении до 20-25°С прибавл ют по капл м 28 г хлорацетоксидиоксана, кип т т 2 час при перемещивании. Выделивщиес соли отдел ют , фильтрат обрабатывают углекислым газом дл разложени избытка метилата и после повторного отделени солей и удалени метанола в вакууме экстрагируют остаток бензолом, упаривают экстракт, перегон ют остаток и получают 13 г (61%) целевого продукта , т. кип. 100-102°С/10 мм; «о 1,4520

Найдено, %: С 44,5; Н 7,6.

C5Hio04.

Вычислено, %: С 44,7; Н 7,6. ИК-спектр, см-Ч 3340 (ОН), 880, 920, 1126 (диоксановый цикл).

Пример 2. 2-Метокси-З-(N-морфолино)диоксан-1 ,4.

Смесь 4 г 2-окси-3-метоксидиоксана-1,4, 3 мл морфолииа и 15 мл бензола кип т т с водоотделителем до прекращени выделени воды. Бензол упаривают, а остаток перегон ют . Получают 5 г (84%) целевого продукта, т. кип. 135-136°С/10 мм; га о 1,4780.

Найдено, %: N 6,8.

С9П17 04.

Вычислено, %: N 6,9.

В ИК-спектре имеютс частоты 880, 920, 1126 см-1, характерные дл диоксанового цикла , и отсутствуют частоты колебаний гидроксильной группы и двойной св зи.

Аналогично получают 2-метокси-3-(М-фениламино )-диоксан-1,4. Выход 81%; т. кип.

107-110°С/0,1 мм; 1,5350.

Найдено, %: N 7,0.

СцНшМОз.

Вычислено, %: N 6,7.

ИК-спектр, CM-I: 3390 (NH), 880, 920, 112G (диоксановый цикл). 3 Предмет изобретени Способ получени 2-метокси-З-аминодиоксанов-1 ,4, отл и ча ющи и с тем, что 2-хлорЗ-ацетоксидиоксан-1 ,4 подвергают взаимодей- 5 4 ствию с раствором метилата натри и образующийс при этом 2-метокси-3-оксидиоксан-1,4 обрабатывают амином с последующим выделением целевого продукта известным способом .