SU413142A1

SU413142A1 -

Info

Publication number: SU413142A1
Application number: SU1761339A
Authority: SU
Priority date: 1972-03-20
Filing date: 1972-03-20
Publication date: 1974-01-30

Description

1

Изобретение относитс к усойершенствованНому снособу получени тетраалкилдиаминометанов , которые могут быть иснользованы в качестве полупродуктов при получении экстрагентов металлов и физиологически активных веществ.

Известен способ получени высших тетраалкилдиаминометанов общей формулы

R

R R,

N-CH,-N; -R.

где R и RI - алкил, содержащий 4 и более атомов углерода из высщих вторичных аминов .

Однако высшие аналоги этим способом получают с выходом 65%.

С целью увеличени выхода высщие вторичные амины ввод т во взаимодействие с полимерами формальдегида, например нараформом и триоксиметиленом, с последующим выделением целевого продукта известным способом .

Реакцию провод т в растворител х, таких как бензол, толуол, хлороформ с азеотропной отгонкой воды из сферы реакции. Процесс завершаетс в течение 2-4 час.

Пример. N,N,N,N-тeтpaбyтилдиaминoмeтан .

Смесь 258 г (2,0 г-моль) дибутиламипа, 31,5 г (1,05 г-моль) параформа и 100 мл бензола кип т т в приборе Дина-Старка до прекращени выделени воды (за 3,5-4 час выдел етс 13,5 мл) и подвергают фракционированию . Выдел ют 264,5 г (98%) продукта, т. кип. 117,5-118,5С/4 мм, 0,8126, 1,4455, MRn 88,44, вычислено, 88,59.

Найдено, %: N 10,51. CiyHsgNa.

Вычислено, %: N 10,37.

В этих услови х получают:

а)Из 62,8 г (0,4 г-моль) диизоамилами1 а и 6,3 г параформа, 62 г (95,3%) N,N,N,N-TeTраизоамилдиаминометан , т. кип, 131 - 132°С/

/2,5 мм, 0,8103, 1,4430. Найдено, %: N 8,71. CaJ-beNa. Вычислено, %: N 8,59.

б)из 67,0 г (0,278 г-моль) диизооктиламина и 4,38 г (0,145 г-моль) триоксиметилен, 65,5 г (85,2%) Ы,М,Х1,М-тетраизооктилдиаминометана , т. кип. ПО-112°С/9-10-з мм, d 0,8389, 1,4605.

Найдено, %: N.5,78.

C33H7oN2.

Вычислено, %: N 5,67.

Предмет изобретени

1. Способ получени высших тетраалкнлдиаминометанов общей формулы

Нч/R

N-CHa-NC .

где R и Ri - алкил, содержащий 4 и более атомов углерода из высщИх вторичных аминов ,

отличающийс тем, что, с целью уве личени выхода, высщие вторичные амины ввод т во взаимодействие с полимерами формальдегида , например параформом или триоксиметиленом , с последующим выделением целевого продута известным способом.

2. Способ по и. 1, отличающийс тем, что реаки.ию провод т в растворител х, таких как бензол, толуол, хлороформ с азеотропной отгонкой воды из сферы реакции.