SU391135A1

SU391135A1 - ВСЕСОЮЗНАЯ |ПлТЕНТ:^;1--^ПаШ"КН;^Я

Info

Publication number: SU391135A1
Application number: SU1742515A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: А. И. Шрейберт , Е. Г. Тихонова Волгоградский политехнический институт
Priority date: 1972-01-31
Filing date: 1972-01-31
Publication date: 1973-07-25

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСНЫХ АЦЕТАЛЬ-АЦИЛАЛЕЙ

1

Изобретение относитс к области получени перекисных соединений, в частности к способу получени новых соединений - лерекисных анеталь-ацилалей, которые могут найти применение в качестве инициаторов процессов вулканизации и полимеризаци .

Предложенный способ, хот и основан на известной реакции ацилировани органических соединений, однако он позвол ет получать повые , не описанные в литературе соединени , которые по сравнению с другими перекиспыми соединени ми, примен ющимис в той же области , обладают повышенной термоустойчивостыо и не летучи. Этот способ получени перекисных ацеталь-ацилалей обш,ей формулы

R,-OO-CH-O-CH-O-C-R4

О

Кз

R,

где - водород или углеводородный радикал , заключаетс в том, что сс-галоидалкиловый эфир оксиалкилперекиси обрабатывают солью соответствующей карбоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Желательно вести процесс при 30-50°С в среде органического растворител .

Продолжительность процесса до б час, выход целевого продукта 45-51 %.

Способ прост в технологическом оформле1П1И и позвол ет получать новые перекисные соединени с достаточно высоким выходом (до 51%).

Пример 1. Получение трег-бутилпероксиметоксиметилэнантата .

К раствору 3,5 г (0,02 моль) хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл гексана приливают 0,5 мл энантовой кислоты и затем присыпают 4,2 г (0,025 моль) мелко измельченной калиевой соли энантовой кислоты . Реакционную смесь энергично перемешивают при 30-50°С до тех пор, пока среда не станет нейтральной. Затем осадок отфильтровывают , а фильтрат пропускают через колопку с 30 г окиси алюмини II степени активности.

После удалени растворител вакуум-перегонкой выдел ют грет-бутилпероксиметоксиметилэнантат с выходом 45%. Т. кип. 99-100°С/ /1,5 мм рт. ст.; пв 1,4270; 0,9616. .д 70,02; .1 69,36.

Найден о, %: С 59,15 Н 10,03.

С1зН2б05.

Вычислено, %: Г, .59,52; Н 9,93.

Пример 2. Получение rper-бутилпероксиметокси-а-этилэнантата .

К раствору 1,8 г (0,01 моль} а-хлорэтилового эфира оксиметил-грет-бутилперекиси в 30 мл петролейного эфира присыпают 1,5 г (0,01 лолб) мелко измельченпой натриевой соли энантовой кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают при 45-50°С в течение 6 час. Затем осадок отфильтровывают, а из фильтрата вакуум-перегонкой выдел ют грег-бутилпероксиметокси-а-этилэнантат с выходом 51 %.

Т. кип. 98-100°С/3 жж рт. ст.; по 1,4238.

Найдено, %: С 61,09; Н 10,29.

Ci4H28O5

Вычислено, %: С 60,87; Н 10,15.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени перекисных ацетальацилалей обидей формулы

Rj-OO-CH-O-CH-O-C-R4

IIII

RsR,О

где - водород, или углеводородный радикал , отличающийс тем, что ее - галоидалкиловый эфир оксиалкилперекиси обрабатывают солью соответствующей карбоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 30-50°С в среде органического растворител .