SU375287A1 - Шсвооюзная й4трйтй - Google Patents

Description

,1

Изобретение относитс  К способу получений водородсодержащих азидов, которые наход т применение в органическом синтезе, а также в р де теоретических исследований.

Известен способ получени  перфторпропенилазида взаимодействием перфторпропена с азидом трилиламмони  в среде симметричного тетрахлорэтапа при охлаждении.

Согласно изобретению описываетс  способ получени  дифторметилазида, заключающийс  в том, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с активированным азидом ватри  в водно-диоксановой среде в присутствии щелочи .

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещенной в углекислотную охлаждающую смесь, загружают 25 мл воды, 30 мл диоксана, 6,5 г (0,1 моль) активированного азида натри  5,6 г (0,1 моль) едкого кали , взгревают реакционную смесь до 70°С и

при этой температуре барботируют 28 и (0,15 моль) дифторхлорметана. Отход пше газы конденсируют в углекислотной ловушке. По окончании реакции конденсат из ловушки

разгон ют на колонке Подбильн ка. Получают 4,5 г (48,4%) дифторметилазида с т. кип. 9-10,5°С MB найдено 94,1, 94,3; вычислено (CHFaNs) -93,0. Найдено, F: %: 39,10; 39,45; вычислено, F, %: (СНРгМз) -40,85%. ИКспектр: (CM-i) 2130 (v, ); 2190 (v ); 1380, 1230, 1150 ().

15Предмет изобретени 

Способ получени  дифторметилазида, отличающийс  тем, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с азидом ватри  в вод20 но-диоксановой среде в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известными приемами.