SU876636A1 - Способ получени триметилортоформиата - Google Patents

Способ получени триметилортоформиата Download PDF

Info

Publication number
SU876636A1
SU876636A1 SU802927972A SU2927972A SU876636A1 SU 876636 A1 SU876636 A1 SU 876636A1 SU 802927972 A SU802927972 A SU 802927972A SU 2927972 A SU2927972 A SU 2927972A SU 876636 A1 SU876636 A1 SU 876636A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
trimethyl orthoformate
chloride
temperature
producing
acid
Prior art date
Application number
SU802927972A
Other languages
English (en)
Inventor
Сергей Михайлович Макин
Юрий Ефимович Райфельд
Юрий Васильевич Мороженко
Татьяна Петровна Колобова
Сергей Мисакович Габриелян
Original Assignee
Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им. М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им. М.В.Ломоносова filed Critical Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им. М.В.Ломоносова
Priority to SU802927972A priority Critical patent/SU876636A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU876636A1 publication Critical patent/SU876636A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛОРТОФОРМИЛТА

Claims (2)

  1. Изобретение относитс  к способу получени  ортоэфиров, в частности триметилортоформиата. Триметилортоформиат находит широ кое применение в органическом синте зе. Он используетс  дл  получени  ацеталей, цианиновых красителей, сенсибилизаторов,люминофоров,углево дов, лекарственных веществ, душистых веществ и р да других важных, пр дуктов. Известен способ получени  тримет ортофо.рмиата путем взаимодействи  Мэтилового спирта с хлороформом в присутствии 3 молей натри  при температуре 50-80с. Целевой продукт выдел ют перегонкой после отфильтро вывай и  выпавшего хлорида натри . Выход целевого продукта достигает 84% tlJI. Недостаток способа - больша  взрыво- и пожароопасность процесса, сложность технологического оформлени , св занные с использованием избытка натри . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ получени  триметилортоформиа та в безводной среде взаимодействие избытка метилового-спирта,насыщенйого хлористым водородом, с синильной кислотой при поддержании температуры от -20 до -8°С. Целевой продукт, выделенный дистилл цией, получают с выходом 80% в пересчете насинильную кислоту C2j. Недостаток способа заключаетс  в использовании высокотоксичной синильной кислоты и газообразного хлористого водорода, корродирующего аппаратуру, необходимости охлаждени  реактивной массы низкотемпературным хладагентом до температуры реакции,поскольку процесс протекает к экзотермических услови х. Кроме того, процесс осуществл ют при довольно большой продолжительности (10-11 ч). Цель изобретени  - улучшение технологии процесса. Поставленна  цель достигаетс . способом получени  триметилортоформиата взаимодействием метанола с хлористым бензоилом и формамидом в безводном декане при 20-30 С в поисутствии прокаленного сульфата магни . Целевой продукт вьадел ют перегонкой в вакууме. Выход триметилортоформиата составл ет 80% при продолжительности процесса 1,5 ч. Пример, в круглодонную двухлитровую четырехгорлую колбу,снабженную механической мешалкой,капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 135 г сухой, перегнанный формамид 135 г; абсолютный метанол 288 г сухой декан , 584 мл и прокаленный сульфат магни , 25 г, К полученной смеси при интенсивном перемешивании и поддержании температуры в услови х экзотермического процесса при 20-30с в течение 30 ми прикапывают перегнанный хлористый бензоил, 426 г. Реакционную смесь выдерживают при 30°С в течение часа, затем в вакууме (20 мл рт.ст.) отбирают фракцию, доведенную до 35°С, которую далее пер гон ют .при атмосферном давлении. Получают 260 г (80%) триметилортоформиата , T,f, SS-lOl C, ,3790, df° 0,974. . Найдено,%: С 45,12 Н 9,51. 05 Вычислено/%: С 45,27; Н 9,50. Использование предлагаемого способа получени  триметилортоформиата позволит упростить технологическое оформление процесса, исключить использование высокотоксичных и корродирующих аппаратуру соединений, щк синильна  кислота и хлористый водород , снизить продолжительность процесса до 1,5 ч. В качестве побочных продуктов образуютс  необходимые и химической промышленности бензойна  кислота и хлористый аммоний,которые легко раздел ют при растворении в воде, так как бензойна  кислота , в отличие от хлористого аммони  , в холодной воде практически нерастворима . Формула изобретени  Способ получени  триметилортоформиата с использованием метанола, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  технологии процесса, подвергают взаимодействию с хлористым бензоилом и формамидом в безводном декане при температуре 20-30 0 в присутствии прокаленного сульфата магни . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3274261, кл. 260-615, опубЛик. 1969.
  2. 2.Патент США 3641164, кл. 260-615, опублик. 1972 (прототип ) ,
SU802927972A 1980-05-20 1980-05-20 Способ получени триметилортоформиата SU876636A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802927972A SU876636A1 (ru) 1980-05-20 1980-05-20 Способ получени триметилортоформиата

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802927972A SU876636A1 (ru) 1980-05-20 1980-05-20 Способ получени триметилортоформиата

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU876636A1 true SU876636A1 (ru) 1981-10-30

Family

ID=20897061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802927972A SU876636A1 (ru) 1980-05-20 1980-05-20 Способ получени триметилортоформиата

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU876636A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Singh et al. TBAF-catalyzed direct nucleophilic trifluoromethylation of α-keto amides with trimethyl (trifluoromethyl) silane
EP0078413B1 (en) Process for producing brominated 1,3-dioxolen-2-ones
SU876636A1 (ru) Способ получени триметилортоформиата
US7049455B2 (en) Process for producing shogaols and intermediates for the synthesis thereof
SU728714A3 (ru) Способ получени -диэтиламида 2-( -нафтокси)-пропионовой кислоты
SU1456419A1 (ru) Способ получени 1-замещенных 3-пентафторэтил-4-трифторметил-5-фторпиразолов
US4061668A (en) Process for the preparation of 2-(4-isobutylphenyl)-propiohydroxamic acid
JPH0747557B2 (ja) ヘプタフルオロイソブテニル低級アルキルエーテルの製造法
SU825500A1 (ru) Способ получения ацетатов третичных спиртов 1
SU608799A1 (ru) Способ получени гидрохлорида диметилового эфира иминодипропионовой кислоты
SU704939A1 (ru) Способ получени п-бис (3-диметиламино-1-пропинил) бензола
SU1109390A1 (ru) Способ получени 4-фенил-4-пиперидинола
SU1109372A1 (ru) 1-/2-Хлорвинил/-адамантан как исходное в синтезе 1-этиниладамантана и способ его получени
SU421696A1 (ru) Способ получения диаллилфосфита
SU891655A1 (ru) Способ получени бис-(алкоксиметил)-селенидов
SU672200A1 (ru) Способ получени производных -бутиролактонов
SU413773A1 (ru) Способ получени сульфоланоловых эфиров акриловой или метакриловой кислот
SU386904A1 (ru) Способ получения высших простых эфиро%^ пропаргилового спирта
US3896192A (en) Process for the preparation of thionophosphoric and thionophosphonic acid esters
JPS59110649A (ja) α−ビニルプロピオン酸エステルの製法
RU2161602C2 (ru) Простые эфиры 3-нитро-3-азаалканолов-2 и способ их получения
SU421682A1 (ru) Способ получения 1-хлор-5,5'- диалкилпентатриена-2, 3, 4
SU755788A1 (en) Method of preparing naphthylphosphorl dichlorides
SU833471A1 (ru) Способ получени бромистого водорода
SU503850A1 (ru) Способ получени фторфумаровой кислоты