SU891655A1

SU891655A1 - Способ получени бис-(алкоксиметил)-селенидов

Info

Publication number: SU891655A1
Application number: SU802882105A
Authority: SU
Inventors: Иван Иванович Лапкин; Александр Николаевич Недугов; Надежда Николаевна Павлова
Original assignee: Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.М.Горького
Priority date: 1980-02-13
Filing date: 1980-02-13
Publication date: 1981-12-23

Description

{5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЛКОКСИМЕТИЛ)-СЕЛЕНИДОВ

1

Изобретение относитс к способам получени бис-(алкоксиметил)-селенидов формулы

AtK-0-CH(-Se-CH2.-0-AEK { I ) где ЛЕК - одинаковые метил или этил, которые могут найти применение в качестве присадок к cMCi3O4hiL,i,v, маслам.

Известен способ получени алкилселенидов , заключающийс в том, что селен подвергают взаимодействию с соответствующим галоидным алкилом в присутствии, в качестве восстановител , водно-щелочного раствора гидросульфата натри или двуокиси тиомочевины 1.

Однако указанным способом невозможно получить новые соединени формулы .1, поскольку исходные хлорированные эфиры, используемые дл получени новых соединений, будут подвергатьс гидролитическому расщеплению .

Цель изобретени - разработка спо соба получени новых бис-(алкоксиметил )-селенидов формулы I, обладающими ценными свойствами.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени новых бис-(алкоксиметил)-селенидов формулы I, соединение формулы

AEk - О - CHfNCE til) где AEk имеют указанные значени , подвергают взаимодействию с бис-(броммагний )- селенидом в среде безводно10 го диэтилового эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами с выходом 81-85.

Claims

Достоинством предлагаемого спо15 соба вл етс высока степень чистоты ди-(алкоксиметил)-селенидов, вл ющихс единственными продуктами реакции, так как спирты и альдегиды, образующиес при гидролизе, не во20 шедших в реакцию хлорированных эфи- . ров, удал ютс из реакционной смеси водой, а селенистый водород, который может получитьс при гидролизе бис3 -(броммагний)-селенида, вл етс газообразным . Синтезированные новые ди-(алкоксиметил )-селениды представл ют собой бесцветные жидкости с непри тным запахом, нерастворимые в воде, раст воримые в органических растворител х. П р и мер 1. Бис-(метоксиметил)-селенид . К 0,1 г моль монохлордиметилового эфира, растворенного в двойном объеме безводного диэтилового эфира, при охлаждении реакционной колбы холодной водой, по капл м при перемешивании прибавл ют бид-(броммагний) 1-се ленид, полученный при пропускании селенистого водорода в эфирный раствор бромистого этилмагний (0,2 г-моль). Смесь нагревают на вод ной бане в течение 30 мин и гидролизую водой,Эфирный слой обрабатывают раствором гидроокиси натри , водой, сушат сульфатом натри . Растворитель отгон ют, продукт перегон ют в вакууме.Т.ци«72-73 С при 28 мм рт.ст. Выход 85°. df 1,412. п|° .497. дено 35,05. MRjj вычислено 34,7б. Найдено,: Se 46,50. Вычислено,: 5е 46,71. ПМР-спектр: 3 , м.д. i4,9(c.OCHnSe 3,25 (с.). П р и м е р
2. Бис- (этоксиметил)-селенид . Методика получени аналогична. Т.кип. Я9-90С при 23 мм рт.ст. Выход ,af 1,273. . МК найдено 44,16, nRjj вычислено 43,99 Найдено, Se 49,29. )Se Вычислено,: Se 40,05ПМР-спектр ,м.д.: 4,9 (c.OCHijSe) 3,4 (кв. C,),1,25 (т.С,). Предлагаемый способ отличаетс простотой аппаратурного оформлени , м гкикими услови ми синтеза, доступностью реагентов, высокими выходами целевых продуктов. Формула изобретени , Способ получени бис-(алкоксиметил )-селенидов формулы 1 AEk - O-CHfj -Se -CHij - О - Atk где ABk - одинаковые метил или этил, отличающийс тем, что соединение формулы II - О - где AEk имеет указанные значени , подвергают взаимодействию с бис-(броммагний )- селенидом в среде безводного диэтилового эфира„ Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР № 541851, кл. С 07 F П/ОО, 20.01.75.