SU578301A1 - Способ получени аллиламина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу нолучеви  аллиламина, который находит широкое применение в фармацевтической отрасли промышленности и в сиитезе полимеров.

Известен способ получени  аллиллмина путем взанмО|ДеЙ Стви  хлористого аллила с аммиаком в присутствии однохлористой меди при атмосферном давлении и комнатной температуре 1. Выход целевого продукта составл ет около 60%.

Известный способ отличаетс  простотой, возможностью проведени  процесса синтеза прн комнатной температуре и атмосфернол давленпи. Недостатком такого способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.

Цель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта.

Достигаетс  это тем, что аллнламин получают путем взаимодействи  хлористого аллнла с аммиаком в присутствии каталпзатора- однохлорнстой меди с добавле1П1ем сокатализатора - хлорнокислого аммони , который берут в количестве 5-30 г на 1 г моль хлористого аллила.

Синтез провод т без подогрева и при атмосферном давлении в течение 5-15 мин. Реакци  идет с выделением тепла, за счет чего температура смеси повышаетс  до 35- 45°С. По окончании реакции реакционную

смесь о.члаждают до 5-2(fC и выш.елачивают пз нее оргаиическую часть 42%-ным раствором едкого натра. Аллиламин выдел ют из органической части известными способами, например ректификацией.

Прн мер 1. В колбу, снабженную термометром , мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, загрулчзют смесь катализатора , состо ш,ую из 2 г (0,02 моль) однохлористой меди и 5 г (0,04 моль) хлорнокпслого аммони . Приливают из капельной воронки 750 -мл (10 моль) 25%-ного водного раствора аммиака и в течеште 5 мин прикапывают 76,5 г (1 моль) хлористого аллпла.По

окончании реакции температура смеси повышаетс  до 38°С.

Реакционную смесь охлаждают до 5°С и выш,елачнвают органическую часть 42%-ным раствором едкого атра. Аллнламн) вьтдел ют ректификацией.

Выход продукта - 69,5%. Пример 2. В колбу загружают 2 г однохлористой меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммони , 750 мл (10 моль) аммиака и

из капельной воронки приливают хлористый аллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смеси выщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого натра. Аллиламин выдел ют ректификацией.

Выход продукта - 71,8%.

Пример 3. Синтез провод т по примеру 1, но в реакционную смесь добавл ют хлорнокислый аммоний в количестве 15 г (0,13 моль), при этом температура смеси достигает .

Выход аллиламина 73%.

Пример 4. Опыт провод т по примеру 1, но хлорнокислый аммоний загружают в количестве 18 г (0,15 моль).

Выход аллиламина 73,6%i.

Пример 5. Синтез провод т по примеру 1, но в реакциопную смесь добавл ют хлорнокислый аммоний в количестве 20 г (0,17 моль). В результате разгонки выиделочеииоп органической части получают аллиламии.

Выход 76%.

П р« м ер 6. Синтез провод т по примеру 1. В колбу загружают 2 г однохлористой .меди, 30 г (0,25 моль) хлориокислого аммони , 750 мл ам.миака и 76,5 г хлористого аллила.

Выход продукта по данным газожидкостиой .хроматографии составл ет 78%.

Использование предложенного способа получени  аллиламина позвол ет повысить выход целевого продукта до 70-76 /|, вместо 60% по известио.му способу.

Ожидаемый эконо.мический эффект от использовани  предложе шого способа ориентировочно составл ет 1500 руб. па 1 т продукта.

Предложенный способ получени  аллиламина испытан в лабораторных услови х.

Сопоставительный анализ известного н предлагаемого методов приведен в таблице.

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССР 454201, кл. С 07 С 87/24, 1974.