SU432144A1 - Способ получения n-пиразолилбутенинов - Google Patents
Способ получения n-пиразолилбутениновInfo
- Publication number
- SU432144A1 SU432144A1 SU1811797A SU1811797A SU432144A1 SU 432144 A1 SU432144 A1 SU 432144A1 SU 1811797 A SU1811797 A SU 1811797A SU 1811797 A SU1811797 A SU 1811797A SU 432144 A1 SU432144 A1 SU 432144A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diacetylene
- lower alkyl
- mixture
- pyrazole
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к новому способу получени новых соединений N-пиразолилбутенинов общей формулы
Tt
Claims (2)
- IСН СН - С СНгде RI, Кг, Кз - атом водорода или низший алкил.Эти соединени могут найти применение дл получени поверхностно-активных веществ , комилексообразователей и в других област х.Способ заключаетс в том, что 3 (5)-(низщий алкил)-пиразол подвергают взаимодействию с диацетиленом или диацетиленсодержащими газами в присутствии натриевой соли 3(5)-(низший алкил)-пиразола при температуре от 30 до 100°С, предпочтительно при 50°С, целевые продукты после вакуумной перегонки очищают хроматографированием на силикагеле.Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером дл подачи диаиетилена в смеси с азотом.2загружают 40 г 3(5)-метилпиразола, в котором предварительно раствор ют 1,2 г металлического натри .Смесь нагревают до 50°С и при интенсивном перемешивании пропускают диацетилен. После ввода диацетилена нагревание раствора производ т до исчезновени свободного диацетилена в реакционной массе. После охлаждени раствор подвергают вакуумной перегонке , отбира фракцию с т. кип. 70-80°С при 4 мм рт. ст., где содерл ание целевого продукта составл ет 60-70 об. %. Очистку продукта реакции провод т хроматографическн на силикагеле КСМ. В качестве элюирующей жидкости примен ют смесь бензол-метанол в соотношении 95 : 5. Выход продукта в пересчете на исходное количество диацетилена составл ет .Элементарный анализ смеси изомеров 1-(3-метилпиразолил-1) - бутен-1-ина-З (I) и 1-(5-метилпиразолил-1)-бутен-1-ина-3 (П).Найдено, %: С 72.43; Н 6,21; N 21,36.Вычислено, %: С 72,70; Н 6,06; N 21,12.Выделенный продукт представл ет собой бесцветную масл нистую жидкость с интенсивным м тным запахом и содержит 70% изомера I и 30% изомера П, т. кип. 70-75°С при 4 мм рт. ст., температура затвердевани- I6°C, п2о 1,578;от -15 до1,019 г/см. Хорошо раствор етс в бензоле, эфире, трудно - в воде.Пример 2. Синтез производ т аналогично описанному в примере 1.В качестве диацетиленсодержащего газа используют газ, полученный при выделении ацетилена из газов пиролиза, содержащий диацетилен в количестве 5,36 об. %. Газ перед поступлением в рактор очищают от двуокиси углерода раствором щелочи и сушат гранулированной щелочью. Выход целевых продуктов составл ет 51% от количества диацетилена , поглощенного реакционной смесью . Строение выделенных соединений подтверждено данными ИК-спектроскопии и гидрированием образцов на катализаторе Адамса до N-бутил-З-метилпиразола и З-бутил-5метилпиразола .4 Предмет изобретениN-пиразолилбутени1 . Способ получени нов формулыгде RI, R2, Кзили низшийатом водородаалкил,отличающийс тем, что 3(5)-(низший алкил)-пиразолы подвергают взаимодействию с диацетиленом в присутствии натриевой соли 3(5)-(низший алкил)-пиразола при температуре от 30 до 100°С.
- 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что взаимодействие провод т при 50°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1811797A SU432144A1 (ru) | 1972-07-12 | 1972-07-12 | Способ получения n-пиразолилбутенинов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1811797A SU432144A1 (ru) | 1972-07-12 | 1972-07-12 | Способ получения n-пиразолилбутенинов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU432144A1 true SU432144A1 (ru) | 1974-06-15 |
Family
ID=20522264
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1811797A SU432144A1 (ru) | 1972-07-12 | 1972-07-12 | Способ получения n-пиразолилбутенинов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU432144A1 (ru) |
-
1972
- 1972-07-12 SU SU1811797A patent/SU432144A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2516625A (en) | Derivatives of dihydropyridine | |
US2462433A (en) | Preparation of organic thiocyanates and isothiocyanates | |
SU432144A1 (ru) | Способ получения n-пиразолилбутенинов | |
Price et al. | The Reaction of Methyl Radicals with Isobutyryl and α-Deuteroisobutyryl Chlorides | |
US4282364A (en) | Process for the preparation of thiazoles | |
JPS61204175A (ja) | 2,2′−イソプロピリジンビス(テトラヒドロフラン)およびその調製方法 | |
US3065270A (en) | Preparation of dimethylnitrosoamine | |
US2468593A (en) | Trihaloalkylideneamines and a method for their preparation | |
US2681939A (en) | Production of chlokomethwl methyl | |
US2999118A (en) | Preparation of trichloro nitro alcohols and trichloro nitro alkenes | |
US3890388A (en) | Ring chlorination of ortho-toluidine | |
US3532713A (en) | Process for the production of ethylene episulfide | |
EP0015577B1 (en) | Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran | |
US2689866A (en) | Alpha-phenyl propyl allophanate and process of preparing same | |
SU569292A3 (ru) | Способ получени 0,0-диметил-или 0,0-диэтил-0-(2,2-дихлорвинил)тиофосфатов | |
JPS6044296B2 (ja) | オクテンニトリル誘導体の製法 | |
SU767081A1 (ru) | Способ получени пропаргилбромида | |
US4485243A (en) | Process for the preparation of a 2-alkylpyrrole | |
Yoshida et al. | SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CATIONIC DIAMINOCYCLOPROPENYLIDENE MERCURY COMPLEX | |
US4476059A (en) | Chloroacetonitrile synthesis | |
US4940831A (en) | Purification of cis-olefins | |
KR870001042B1 (ko) | 분지상 알카노인산의 제조방법 | |
US3089894A (en) | Cyclohexyl borate and its preparation | |
SU578301A1 (ru) | Способ получени аллиламина | |
SU882988A1 (ru) | Способ получени 1,3-дегидроадамантана |