SU381668A1

SU381668A1 - Способ получения гряс-(]'-хлоркротил)-язо-

Info

Publication number: SU381668A1
Application number: SU1618862A
Authority: SU
Inventors: Г. А. Иса Институт органической химии Арм нской ССР Г. Т. Еса А. А. Баба
Priority date: 1971-02-12
Filing date: 1971-02-12
Publication date: 1973-05-22

Description

1

Изобретение относитс к способу получени нового грис-(/-хлоркротил)-изо-цианурата, обладающего биологической активностью, который может найти применение в сельском хоз йстве , а также может найти применение как мономер в синтезе различных полимеров.

Способ Получени производных циануровой кислоты взаимодействием кислоты с галоидными соединени ми в присутствии щелочей известен в литературе. НО N ОН 0 0 , YT иТ , V HN NH

Оптимальные мол рные соотнощени компонентов реакции - циануровой кислоты, щелочи и 1,3-дихлор-2-бутена - 1:3,5-4-3-4.

Предпочтительна тем-пература реакции 95-100°С. Продолжительность реакции 1 - 2 час.

С целью очистки реакционную смесь обычно подкисл ют сол ной КИСЛОТОЙ и осадок сырого Tpwc-(/-хлоркротил)-изо-цианурата освобождают от примесей (циануровой кислоты,

2

Предлагаемый способ получени HOBOfd гр«с-(/-хлоркротил)- W30 - цианурата основан на известной реакции и заключаетс в том, что циануровую кислоту подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор-2-бутеном (побочным продуктом производства хлоропренового каучука ) в присутствии водной щелочи, например гидрата окиси кали или натри , по схеме;

10

моно- и ди-/-хлоркротилизоциаиуратов) обработкой водным раствором аммиака или амина , с последующей фильтрацией. Выход .

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, внос т 26 г (0,2 моль) циануровой кислоты, 75 г (0,6 моль 1,3-дихлор-2-бутена и раствор 28 г

(0,7 моль) едкого натра в 250 мл воды. РеакCH CH-CClCHt г т 1СН,1ЧКОН ) .V HjCCCl-HCH C сн-гсн сасн

3

Ционную смесь нагревают на кип щей вод ной ба«е при посто нном перемешивании в течение 1,5 час. После охлаждени приливают сол ную кислоту до кислой реакции. Кашеобразный осадок отдел ют декантацией, промывают водой, обрабатывают 2600 мл 0,5 N аммиака, отфильтровывают, промывают водой и сушат при комнатной температуре . Вес трис-(/-хлоркротил)-ызо-цианурата - 35,4 г (44,8%, счита на циануровую кислоту), т. пл. 55-56°С (из этанола), бесцветные кристаллы .

Найдено, %: N 10,75; С1 26,70;

CisHisOsNsCb.

Вычислено, %: N 10,64; С1 26,89.

В ИК спектрах найдены: 1670 сл( (-С СС1), 1710 см- (СО в циклических

I 1

амидах).

Пример 2. Используют те же количества циануровой кислоты, дихлорбутена и водного раствора едкого натра. Услови проведени реакции те же. Обработка продукта реакции отличаетс от -предыдущей тем, что образовавшийс ПОсле подкислени осадок промывают 1300 мл 0,5 N водного pacTBOipa диметиламина . Остаток отфильтровывают и сушат На воздухе. Вес 36 г (45,6%), т. пл. 56°С.

Пример 3. Вз то 26 г (0,2 моль циануровой кислоты, 32 г (0,8 моль) едкого натра .в 288 мл воды и 100 г (0,8 моль 1,3-дихлор2-бутена . Услови проведени реакции те же. Продукт реакции обрабатываетс диметиламином как в предыдущем примере. Вес 49 г (62,1%) т. пл. 55-56°С.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени трис-(/-хлоркротил)изо-цианурата , отличающийс тем, что циануровую кислоту подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор-2-бутеном в присутствии водного раствора щелочи, с последующим выделением продуктов известным способом.

2.Способ -по п. 1, отличающийс тем, что реакцию провод т при 95-100°С.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что циануровую кислоту, едкую щелочь и 1,3-дихлор-2-бутен берут в мол рном соотношении 1 : 3,5-4 : 3-4.

4. Способ по п. 1, отличающийс тем, что примен ют 10-15%-ный ipacTBOp щелочи.