SU504771A1

SU504771A1 - Способ получени трис-( -хлоркротил) изоцианурата

Info

Publication number: SU504771A1
Application number: SU2011998A
Authority: SU
Inventors: Грант Тигранович Есаян; Амаля Айказовна Бабаян; Рубен Самвелович Мкртчян; Мнацакан Седракович Туманян; Рудольф Рубенович Лорис-Руссо; Гурген Абелович Исаян
Original assignee: Институт Органической Химии Анр; Предприятие П/Я А-1110
Priority date: 1974-04-05
Filing date: 1974-04-05
Publication date: 1976-02-28

Description

1

Изобретение относитс ;к способу получени трис-(у - хлоркротил)изоцианурата, представл ющего интерес как -мономер, сополимер, модификатор дл полимеров, а также как пести- цкд.

Известен способ получени трис-(7-хлоркротил )изоцианурата путем взаимодействи 1,3-дИхХлорбутена-2 с циануровой кислотой в водной среде в присутствии щелочи. Выход продукта - от 45 до 62%.

Недостатком известного способа вл етс наличие побочных процессов, усложн ющих выделение целевого продукта и невысокий его выход.

С делью упрощени процесса и увеличени выхода целевого продукта предлагаетс 1,3дихлорбутен-2 подвергать взаимодействию с тринатриевой солью циапуровой кислоты и процесс вести в среде диметилформамида при 100--J05°C.

Обычно едкий натр берут в количестве V2o от веса тринатриевой соли циануровой кислоты .

Оптимальное соотношение компонентов тринатриевой соли циануровой кислоты и 1,3-дихлорбутена-2 равно 1 : 3,5 - 4 (мол).

Диметилформамид используют в п тикратном избытке от веса тринатриевой соли циануровой кислоты.

При-мер. В колбу, снабженную обратным

холодильником, механической мещалкой и термометроМ, загружают 20 г (0,1 мол ) тонкоразмельченной тринатриевой соли циануровой кислоты, 1 г размельченного едкого натра , 100 мл диметилформамида и 50 г (0,4 мол ) свеженерегнанного 1,3-дихлорбутена - 2. Реакционную смесь, перемешивают при 100- 105°С в течение 5 час. После непродолжительного отстанвани еще гор чую реакционную смесь фильтруют, фильтрат отгон ют в вакууме водоструйного насоса. Остаток - в зкую полутвердую массу - обрабатывают при иеремещивании 5 л 1%-ного водного аммиака , фильтруют и сушат на воздухе. Выход

трис - (Y - хлоркротил)изоцианурата 27,4 г (68,3%, счита на в з,кую тринатриевую соль цнануровой кислоты), т. пл. 56-58°С (из этанола ). Первоначальный фильтр (смесь хлористого натри и тринатриевой соли циануровой кислоты) раствор ют в тенлой воде и прибавл ют сол ную кислоту; образовавщийс осадок после сущки весит 1,8 г; вещество не плавитс до 250°С. Найдено, %: N 32,75.

Вычислено дл циануровой кислоты, %: N 32,55.

Таким образом, выход трис-(7-хлоркротил )изоцианурата, счита на вошедшую в реакцию соль циануровой кислоты, составл ет

Claims

81,5%. Формула изобретени 1. Способ получени трис-(у-хлоркротил) изоциапурата с иопользовапием 1,3-дихлорбутена-2 в присутствии едкого натра с после- 5 дующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода целевого .продукта, 1,3-дихлорбутен-2 подвергают взаимодействию с тринат- 10 риевой солью циануровой кислоты и процесс ведут в среде диметилформамида при 100- 105°С.
2. Способ ло 1П. 1, отличающийс тем, что используют едкий натр в .количестве V2o от веса трииатриевой соли циануровой кислоты ,
3. Способ по п. 1, отличающийс тем, что тринатриевую соль циануровой .кислоты и 1,3-дихлорбзтен-2 берут в соотношении 1 : : 3,5 - 4 (Мол).