JPS585191B2 - セイセイメタリルスルホンサンエンノ セイゾウホウホウ - Google Patents
セイセイメタリルスルホンサンエンノ セイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS585191B2 JPS585191B2 JP48085638A JP8563873A JPS585191B2 JP S585191 B2 JPS585191 B2 JP S585191B2 JP 48085638 A JP48085638 A JP 48085638A JP 8563873 A JP8563873 A JP 8563873A JP S585191 B2 JPS585191 B2 JP S585191B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- sanenno
- hohou
- seizou
- seisei
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はメタリルクロリドと水溶性亜硫酸塩とから得ら
れる粗メタリルスルホン酸塩の精製に関する。
れる粗メタリルスルホン酸塩の精製に関する。
メタリルスルホン酸塩（以下ＭＳと称す。
）は例えば、アクリロニトリル系合成繊維の染色性改質
剤として極めて有用な物質で、通常次式に従って製造さ
れる。
剤として極めて有用な物質で、通常次式に従って製造さ
れる。
（式中Ｍは、Ｎａ、に、ＮＨ４等を示す。
）この反応では、例えばメタリルスルホン酸ソーダを製
造する場合には、多重の食塩を副生し、この副生物の除
去が大きな問題となっている。
造する場合には、多重の食塩を副生し、この副生物の除
去が大きな問題となっている。
従来、この副生物を除去する方法として水、あるいはア
ルコール類を用いて、ＭＳと副生物との溶解度の差を利
用する方法や、または反応媒体の水を適当な量まで蒸留
除去し、温度変化によるＭＳの溶解度の急激な差を利用
する方法（特公昭４５−３６２９５）等が提案されてい
る。
ルコール類を用いて、ＭＳと副生物との溶解度の差を利
用する方法や、または反応媒体の水を適当な量まで蒸留
除去し、温度変化によるＭＳの溶解度の急激な差を利用
する方法（特公昭４５−３６２９５）等が提案されてい
る。
しかし、これらの方法では副生物は大部分除去できても
、得られたＭＳを重合体の共重合物として使用するには
十分ではない。
、得られたＭＳを重合体の共重合物として使用するには
十分ではない。
本発明者らは、鋭意研究の結果、重合体の共重合物とし
て充分に実用に供せられる高度に精製されたＭＳの極め
て簡単な製造法を見出し、本発明を完成した。
て充分に実用に供せられる高度に精製されたＭＳの極め
て簡単な製造法を見出し、本発明を完成した。
本発明は、メタリルクロリドと亜硫酸塩とを反応させて
得た粗ＭＳを、水蒸気で洗浄することを特徴とする精製
ＭＳの製造方法である。
得た粗ＭＳを、水蒸気で洗浄することを特徴とする精製
ＭＳの製造方法である。
粗ＭＳは、反応後塩化カルシウムを添加して過剰の亜硫
酸塩を沈殿除去し、濃縮、冷却して析出させたもの、反
応後同様に亜硫酸塩を除去し、濃縮して無機塩を析出さ
せ、これを熱時濾過して除去し、濾過を冷却して析出さ
せたもの、あるいは反応後、蒸留で未反応メタリルクロ
リドを回収し、さらに濃縮、冷却して析出させたもの等
いずれでもこの方法が応用できる。
酸塩を沈殿除去し、濃縮、冷却して析出させたもの、反
応後同様に亜硫酸塩を除去し、濃縮して無機塩を析出さ
せ、これを熱時濾過して除去し、濾過を冷却して析出さ
せたもの、あるいは反応後、蒸留で未反応メタリルクロ
リドを回収し、さらに濃縮、冷却して析出させたもの等
いずれでもこの方法が応用できる。
水蒸気による洗浄は、析出した粗ＭＳを遠心脱水機で脱
水して取得した後、遠心しながら、粗ＭＳの結晶に水蒸
気を吹き付ける方法で行なわれるが、これに限るもので
はない。
水して取得した後、遠心しながら、粗ＭＳの結晶に水蒸
気を吹き付ける方法で行なわれるが、これに限るもので
はない。
水蒸気量は、ＭＳの水に対する溶解度から考慮して多量
の場合は損失が多くなるので、好ましくは粗ＭＳに対し
、重量比で１１５〜４１５で行なわれる。
の場合は損失が多くなるので、好ましくは粗ＭＳに対し
、重量比で１１５〜４１５で行なわれる。
また、粗ＭＳを取得したときの濾液を、さらに濃縮し、
析出した無機塩を熱時に濾過して除き、この濾液に、先
の水蒸気の洗浄濾液を合わせて、冷却し、粗ＭＳを得る
。
析出した無機塩を熱時に濾過して除き、この濾液に、先
の水蒸気の洗浄濾液を合わせて、冷却し、粗ＭＳを得る
。
この組ＭＳを同様に水蒸気で洗浄して、精製ＭＳの第二
晶を得ることができる。
晶を得ることができる。
さらに上記操作を循環することにより、第三晶以下の精
製ＭＳを得ることも可能である。
製ＭＳを得ることも可能である。
本発明方法は、水蒸気の容量が極めて太きいために、少
量でも大きな洗浄効果を生じることに着目したもので、
ＭＳ結晶の表面に付着している無機塩の除去には特に効
果的である。
量でも大きな洗浄効果を生じることに着目したもので、
ＭＳ結晶の表面に付着している無機塩の除去には特に効
果的である。
本発明方法で得られたＭＳは、そのまま重合体の共重合
物として使用でき、たとえばアクリロニトリル系の染色
改質剤として、十分な精度を有している。
物として使用でき、たとえばアクリロニトリル系の染色
改質剤として、十分な精度を有している。
以下に実施例を示し、従来法と比較する。
数量を表わす部は重量部である。
実施例 １
水１０００部、無水亜硫酸ソーダ２７２部を６０℃に加
熱し、メタリルクロリド１８１部を加えて攪拌しながら
反応させる。
熱し、メタリルクロリド１８１部を加えて攪拌しながら
反応させる。
冷却後３規定塩化力ルシウム入溶液１００部を適下し、
濾過する。
濾過する。
濾液を濃縮し、液量が半量の時点で熱時吸引濾過し、食
塩を除去する。
塩を除去する。
濾液をゆっくり冷却し、粗メタリルスルホン酸ソーダ２
９０部を得る。
９０部を得る。
この粗製品を遠心脱水機中に入れ回転させながら水蒸気
３０部をノズルから吹きつけて洗浄する。
３０部をノズルから吹きつけて洗浄する。
洗浄された精製メタリルスルホン酸ソーダ２７０部を得
る。
る。
実施例 ２
実施例１で粗製品を得るときの濾液を濃縮し、水２５０
部を除く。
部を除く。
熱時濾過して食塩を除き、濾液と実施例１で使用した洗
浄水を合わせる。
浄水を合わせる。
この混合液を冷却して粗製品の第二晶６０部を得る。
実施例１と同様に１５部水蒸気で洗浄し、第二晶の精製
品４５部を取得する。
品４５部を取得する。
実施例 ３
亜硫酸ソーダ２７０部の水８９０部溶液に、６５℃でメ
タリルクロリド１８０部を適下し、３時間攪拌する。
タリルクロリド１８０部を適下し、３時間攪拌する。
塩化カルシウム２８部を加え析出塩を除去する。
水３５０部を蒸留除去し、１５℃まで冷却して粗製品１
３５部を得る。
３５部を得る。
実施例１と同様に操作し、水蒸気５０部で洗浄する。
精製品１０５部を得る。実施例 ４
実施例２と同様に、実施例３の濾液から得た粗製品の第
二晶６１部を水蒸気３０部で洗浄する。
二晶６１部を水蒸気３０部で洗浄する。
精製品５４部を得る。
実施例 ５
亜硫酸アンモン １水塩７５０部と水６５０部に、メタ
リルクロリド４５０部を５５℃以下で攪拌しながら滴下
し、さらに２時間攪拌する。
リルクロリド４５０部を５５℃以下で攪拌しながら滴下
し、さらに２時間攪拌する。
反応後、水を減圧濃縮して４７５部系外に除く。
次にイソプロパツール８３０部を注入し、６５℃で目的
物を抽出し、不溶物を濾取した後、１０℃に冷却する。
物を抽出し、不溶物を濾取した後、１０℃に冷却する。
冷却して粗メタリルスルホン酸アンモン７１０部得る。
実施例１と同様に水蒸気２００部で洗浄し、精製メタリ
ルスルホン酸アンモ７６８５部を得る。
ルスルホン酸アンモ７６８５部を得る。
なお、特公昭４５−３６２９５の実施例によれば食塩含
量は２．５％である。
量は２．５％である。
Claims (1)
- １ メタリルクロリドと亜硫酸塩とから生成した粗メタ
リルスルホン酸塩を、水蒸気で洗浄することを特徴とす
る精製メタリルスルホン酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48085638A JPS585191B2 (ja) | 1973-07-30 | 1973-07-30 | セイセイメタリルスルホンサンエンノ セイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48085638A JPS585191B2 (ja) | 1973-07-30 | 1973-07-30 | セイセイメタリルスルホンサンエンノ セイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS50100019A JPS50100019A (ja) | 1975-08-08 |
| JPS585191B2 true JPS585191B2 (ja) | 1983-01-29 |
Family
ID=13864360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP48085638A Expired JPS585191B2 (ja) | 1973-07-30 | 1973-07-30 | セイセイメタリルスルホンサンエンノ セイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS585191B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6194987U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-19 | ||
| JPH01116799A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-09 | Wako Denki Kk | 携帯式異常警報装置 |
| WO2020110191A1 (ja) | 2018-11-27 | 2020-06-04 | 三菱電機株式会社 | 回転電機 |
-
1973
- 1973-07-30 JP JP48085638A patent/JPS585191B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6194987U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-19 | ||
| JPH01116799A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-09 | Wako Denki Kk | 携帯式異常警報装置 |
| WO2020110191A1 (ja) | 2018-11-27 | 2020-06-04 | 三菱電機株式会社 | 回転電機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS50100019A (ja) | 1975-08-08 |
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