SU437768A1

SU437768A1 - Способ получени ксантина

Info

Publication number: SU437768A1
Application number: SU1850609A
Authority: SU
Inventors: Улдис Янович Микстайс; Анита Семеновна Лудзиш
Priority date: 1972-11-27
Filing date: 1972-11-27
Publication date: 1974-07-30

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени ксантина, используемого дл синтеза производных пурина.

Известен способ получени ксантина путем обработки мочевой кислоты формамидом и водой под давлением при 180-190°С. Выход чистого продукта составл ет 41%.

Недостатком известного способа вл етс низкий выход целевого продукта из-за большого количества непрореагировавшей мочевой кислоты.

С целью увеличени выхода и чистоты целевого продукта предлагают в реакцию вводить хлорокись фосфора.

Предлагаемый способ получени ксантина заключаетс в том, что обычно нагревают смесь мочевой кислоты, формамида и хлорокиси фосфора 3 час при 180-190°С и соотношении мочевой кислоты, формамида и хлорокиси фосфора, равном 1 : 22,5 : 3.

При найденных соотношени х реагентов и температурном режиме неочишенный продукт образуетс с выходом 99,8%. После отделени непрореагировавшей мочевой кислоты и дальнейшей очистки получают чистый ксантин с выходом 70%.

При осушествлении реакции хлорокись фосфора действует как катализатор, значительно способс-тву --превр a цe-нию мочевой кислоты в ксантин.

Оптимальной температурой проведени реакции вл етс 180-190°С. При более высокой температуре происходит разложение формамида, при более низкой не прореагирует вс мочева кислота, и выход ксантина понижаетс .

После проведени реакции отдел ют непрореагировавшую мочевую кислоту обработкой 20%-иой азотной кислотой и продукт переосаждают из раствора шелочи.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой , помешают 4,2 г (0,025 моль) мочевой кислоты и 25,3 г (0,563 моль) формамида. При перемешивании постепенно добавл ют 6,86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.

Реакционную смесь выдерживают 3 час при 180-190°С, охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой и сушат.

Получают 3,79 г (99,8%) неочишенного ксантпна.

Дл растворени непрореагировавшей мочевой кислоты продукт обрабатывают 100 мл 20%-ной азотной кислоты и оставл ют на 10 час при комнатной температуре.

Отфильтровывают остаток, промывают водой , раствор ют в 75 мл 1 н. раствора гидроокиси натри , прибавл ют -активированный уголь, фильтруют, фильтрат подкисл ют до

нейтральной реакции. Выпадает ксантин в виде светло-желтоватого осадка.

Выход 2,66 г (70%), счита на мочевую кислоту.

Найдено, %: С 39,35; Н 2,60; N 36,80.

C5H4N4O2.

Вычислено, %: С 39,48; Н 2,65; N 36,84.

Продукт хроматографически чистый, в системе i-РгОН : NHiOH : : 1 : 2.

Пример 2. Синтез провод т по примеру 1, добавл к мочевой кислоте 30 г (0,667 моль) формамида и 6,86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.

Выход ксантина 2,66 г (70%).

Найдено, %: С 39,33; Н 2,59; N 36,78.

C5H4N402.

Вычислено, %: С 39,48; П 2,65; N 36,84. Продукт хроматографически чистый. Rf 0,32.

Пример 3. Синтез провод т по примеру 1, добавл к мочевой кислоте 15 г (0,333 моль) формамида и 4,58 мл (0,05 моль) хлорокиси фосфора.

Выход ксантина 2,36 г (62%).

Найдено, %; С 39,34; Н 2,58; N 36,77.

C5H4;N4O2.

Вычислено, %: С 39,48; Н 2,65; N 36,84.

Продукт хроматографически чистый. RfO,32.

Предмет изобретени

Способ получени ксантина путем взаимодействи мочевой кислоты с формамидом при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и чистоты целевого продукта, реакцию провод т в присутствии хлорокиси фосфора.