SU390081A1

SU390081A1 - Способ получения гр?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты

Info

Publication number: SU390081A1
Application number: SU1340219A
Authority: SU
Inventors: Е. С. Чаман М. И. Черн ховска Л. Г. Снежкова В. Ф. Позднее
Original assignee: Институт биологической , медицинской химии АМН СССР , химический завод Войкова
Priority date: 1969-06-23
Filing date: 1969-06-23
Publication date: 1973-07-11

Description

1

Изобретение относитс к области синтетической органической химии и может быть использовано в промышленности. Гидразид грег-бутилугольной кислоты или «Карбазат вл етс ключевым промежуточным соединением в синтезе грег-бутилазидоформиата, который широко примен етс в синтетической биоорганичеокой химии дл защиты аминной функции аминокислот.

Известен способ получени «Карбазата грст-бутилового эфира гидразинутольной кислоты гидразинолизом трет-бутиларилкарбонатов или трег-бутилтиокарбонатов. Но при этом образуютс в качестве побочных продуктов реакции фенолы или меркаптаны, весьма затрудн ющие очистку карбазата. Кроме того, при осуществлении процесса в промышленных услови х возникают трудности как с утилизацией этих побочных веществ, так и (в случае с меркаптанами) защитой персонала от их действи , поскольку меркаптаны вл ютс сильными нервными дами.

С целью упрощени технологического -процесса описывают способ получени указанного эфира, заключающийс в том, что гидразинолизу подвергают трет-бутилметилкарбонат. Гидразинолиз грег-бутилметилкарбоната протекает достаточно легко при умеренном нагревании с гидразингидратом, причем избирательно отщепл етс только метоксильна группа и образуетс карбазат с хорошим выходом . В качестве побочного продукта образуетс легко удал емый метанол и очистка целевого продукта не вызывает трудностей. Пример. Смесь 76 г трет-бутилметилкарбоната и 55 мл гидразингидрата нагревают при 95-100°С в течение 6 час при энергичном перемешивании. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме и получают в остатке сырой карбазат в виде -кристаллического вещества с т. пл. 36-39°С. Дл очистки сырой продукт перегон ют в вакууме и получают 44,7 г карбазата с т. кип. 67-70°С при 9 мм рт. ст. и т. пл. 39-4ГС. Выход 58,4% на исходный карбоиат.

Предмет изобретени

Способ получени грег-бутилового эфира гидразинугольной кислоты гидразинолизом трет-бутильных производных угольной кислоты , отличающийс тем, что, с целью упрощеНИИ технологического процесса, в качестве грег-бутильного производного угольной кислоты используют грег-бутилметилкарбонат.