SU397500A1 - Фонд экспертов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу выделепи  феыилхлорметилкарбинола, используемого в качестве исходного продукта дл  синтеза синтомицина и левомицетина.

Известен способ получени  фенилхлорметилкарбинола взаимодействием стирола с хлар:новатистой кислотой в водной среде с последующим выделением целевого прод)кта дихлорэтаном. Получают технический продукт , содержащий 82,5% фенилхлорметилкарбинола , который используют дл  синтеза фармакологических препаратов без дополвительной очистки, так как при ректификации в вакууме, например, многие побочные продукты , имеющие близкие температуры кипени , образуют азеотропы с фенилхлорметилкарбинолом , а сам целевой продукт термически нестоек и постепенно разлагаетс  при нагревании выще 100°С (в присутствии железа и его солей полное разложение фенилхлорметилкарбипола происходит уже при 80°С).

Превращение в кристаллические эфиры, как метод очистки, непригодно по экономическим и технологическим соображени м.

Цель изобретени  - улучшение качества целевого продукта - достигаетс  тем, что исходную смесь предварительно обрабатывают водой и целевой продукт экстрагируют из водной фазы подход щим органическим растворителем , например метиленхлоридом.

трнхлорэтиленом, хлороформом, дихлорэтаном , простым алкиловыми эфпрамп, алкилацетатами , бензолом.

Дл  обработки исходной смеси можно использовать сточные воды, образующиес  в производстве технического фенилхлорметилкарбинола . Дл  предотвращени  вредного вли ни  солей железа водную фазу подкисл ют С льиымн минеральными кислотами до

рН 3.

В цел х ускорени  экстракции и расслаивани  выделение фенилхлорметилкарбинола лучще проводить при 40-60°С.

В промышленных масштабах этот процесс

целесообразно осуществл ть в двух непрерывнодействующих экстракционных системах любого типа. В одной обрабатывают технический фешглхлорметилкарбинол водной фазой, а в друго экстрагируют целевой продукт из

водной фазы органическим растворителем.

Полученный высококачественный фенилхлорметилкарбинол нитруют, омыл ют, аминируют , мину  стадию получени  окиси  -нитростирола , и превращают в 1-п-нитрофенил-2аминоэтапол-полупродукт в синтезе левомицетина с выходом 35-39% вместо 25% при использовании технического фенилхлорметилкарбинола . При этом существенно сокращаютс  расходы азотной кислоты и щелочи.