SU133887A1 - Способ выделени 2,5-лутидина - Google Patents

Description

Известны способы выделени  2,5-лутидина из оснований, средней фракции каменноугольной смолы через комплексное соединение с фенолом . Имеютс  также указани  о возможности осаждени  хлоргидрата 2,5-лутидина из оснований смолы.

Недостатком указанных способов  вл етс  длительность технологического процесса и сложность очистки конечного продукта.

Предлагаемый способ выделени  2,5-лутидина из высококип щих фракций легких пиридиновых оснований каменноугольной смолы отличаетс  ст известны.х тем, что, с целью иолучепи  продукта высокой чистоты , пиридиновую фракцию обрабатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующим осаждением образовавшегос  фосфата 2,5-лутпдина метиловым спиртом- Полученный фосфат разлагаетс  щелочью в процессе отгонки с паром.

После обычной и перегонки получают продукт с те.миературой плавлени  58-59° с выходом 12% от веса вз той фракции.

Предлагаемый способ прост в технологическом оформлении, легко осуществим в производстве и обеспечивает получение продукта реактивной степени чистоты.

Сущность способа заключаетс  в следующем.

В качестве исходного сырь  примен ют лутидииовую фракцию, кип щую в пределах 155-160°, получающуюс  при ректификации сырыч легких пиридиновых оснований. Выход фракции составл ет 3%, счита  па сырые основани . В насто пцее врем  она не отбираетс  и остаетс  в кубовых остатках.

Пример. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) обрабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также примен ть 85%-ную кислоту.

Реакционную смесь после охлаждени  разбавл ют метиловым спиртом (I5/vMj и выпавший осадок фосфата 2,5-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавлени  полученного фосфата 2,5-лутидина 136-138°,

Выход фосфата составл ет 35%, счита  на вз тую фракцию.

Разложение фосфата производ т водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основани  с вод ным наром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью, выделившеес  основание отдел ют, высушивают щелочью и перегон ют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 156-157°. Выход 2,5-лутидина, полученного таким способом , составл ет 12% от вз той фракции.

Степень чистоты полученного 2,5-лутидина определ етс  криоскопичесхи .

Характеристика полученного продукта показывает совпадение его физико-химических констант с приведенными в литературе дл  чистого вещества, а также дл  2,5-лутидина, выделенного из этого же сырь  через комплекс с фенолом, что видно из таблицы.

Таблица