SU138740A1 - Способ получени капронитрила - Google Patents

Description

Известны способы получени  капронитрила из капронамида. Однако на получение капронамида расходуют большое количество времени, сырь  и материалов.

Предложен способ получени  капронитрила из технической капроновой кислоты -путем взаимодействи  с роданистым аммонием и последующей обработкой п Биокисью фосфора.

Отличием предложенного способа  вл етс  то, что в нем, исход т из технической капроновой кислоты и исключают стадию выделени  капронамида из продуктов реакции между капроновой кислотой и роданистым аммонием.

Полезность предложенного способа заключаетс  в том, что он более прост и более выгоден тем, что требует меньше затраты времени и выход капронитрила получают больше.

Получение капронитрила по предложенному способу осуществл ют следующим путем. Берут капроновую кислоту и кип т т с роданистым аммонием в течение полутора часов, при этом выдел ютс  газообразные продукты - сероводород и другие.

Раствор приобретает темно-красный цвет. При охлаждении жидкость полностью затвердевает. К еще теплой жидкости прибавл ют п тиокись фосфора и смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После этого нагревание прекращают и собирают отгон ющийс  капронитрил. Дл  полной отгонки капронитрила нагревание возобновл ют после того, как температура начинает понижатьс .

Пример 1. В колбу на 2,5 л помещают 727 г капроновой кислоты (технической) и 500 г роданистого аммони . Колбу снабжают обратным воздущным холодильником и смесь кип т т в течение полутора часов. Затем нагревание прекращают, смесь охлаждают до 100° и прибавл ют 1 кг п тнокиси фосфора.

Сразу же после -прибавлени  п тиокиси фосфора, без дополнительного нагревани , начинает отгон тьс  капронитрил.

№ 138740- 2 -

Полученный окрашенный продукт перегон ют в вакууме водоструйного насоса (40-50 мм) дл  очистки от окрашенных примесей. Выход чистого капронитрила составл ет 400 г или 60%, с темп. кип. 162-163° и пд° 1,4108.

Пример 2. В колбу на 2,5 л помешают 727 г капроновой кислоты (технической) и 500 г роданистого аммони . Колбу снабжают обратным воздушным холодильником и смесь кип т т в течение полутора часов.

Далее нагревание прекраш,ают, смесь охлаждают до начала кристаллизации , т. е. до 50-60° и добавл ют 1 кг н тиокиси фосфора. Смесь хорошо перемешивают и нагревают до начала экзотермической реакции. Нагрев прекраш,ают и собирают капронитрил в пределах 145-162°. Полученный окрашенный продукт перегон ют в вакууме водоструйного насоса (40-50 мм) дл  очистки от окрашенных примесей . Выход капронитрила составл ет 480 г или 70%, продукт получают с темп. кип. 162-163° и Пд° 1,4108.

Предмет изобретени 

Способ получени  капронитрила с применением роданистого аммони  и п тиокиси фосфора, отличаюшийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, действуют последовательно роданистым аммонием и п тиокисью фосфора на капроновую кислоту.