SU137926A1

SU137926A1 - Способ получени 3, 8-диметокси- 4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана

Info

Publication number: SU137926A1
Application number: SU672765A
Authority: SU
Inventors: Л.П. Кулев; В.А. Сальский
Original assignee: Л.П. Кулев; В.А. Сальский
Priority date: 1960-07-08
Filing date: 1960-07-08
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ получени 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2диоксоциклооктана путем озонировани суспензии фенантрена в метиловом спирте. Недостатком данного способа вл етс необходимость предварительной очистки и обогащени фенантрена до реактивной степени чистоты, что св зано с большими трудност ми, вследствие наличи в сыром фенантрене множества примесей с близкими температурами кипени .

Предлагаемый способ предусматривает получение 3,8-диметокси4 , 5. 6, 7-дибензо-1,2-диоксоциклооктана озонолизом технического фенантрена с содержанием основного вещества 60-75%. Фенантрен такой степени чистоты легко может быть получен простой рекцификацией антраценовой фракции. Примеси, содержащиес в техническом фенантрене лишь в незначительной степени снижают выход целевого продукта к могут быть легко отделены от него фильтрованием. Сущность способа заключаетс в озонолизе 65-75%-кого фенантрена в суспензии в метиловом спирте при температуре минус 15-20° с последующим выделением продуктов реакции при помощи фильтрации.

Внедрение данного снособа не только существенно упрощает технологию получени 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана , но и открывает возможности дл использовани антраценовой фракции , до насто щего времени не имеющей щирокого промышленного применени в качестве сырьевого продукта.

Пример 28,3 г 63%-ного фенантрена (0,1 мол чистого вещества раствор ют при нагревании в 300 мл метилового спирта и охлаждают раствор до - 15°. Полученную таким способом суспензию фенантрена в метаноле выливают в цилиндрический сосуд с пористой пластинкой, помещенной в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Затем в течение 2 час 45 мин через суспензию со скоростью 80 ./г/час, пропускают ток

№ 137926- 1 озонированного кислорода с содержанием озона около 4% но объему. Температуру реакционной смеси в период озонолиза поддерживают в пределах минус 15-20°. По окончании реакции смесь фильтруют дл удалени нерастворившихс примесей и оставл ют сто ть 5-7 час, после чего отфильтровывают выпавший осадок 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7дибензо-1 , 2-диоксоциклооктана, промывают его 25 мл метанола и сушат при 40-50°; т. пл. 173-174°; выход 16,2 г (61% от теоретического, счита на фенантрен).

При гидролизе полученного продукта в 5%-ном растворе едкого натра получают с выходом 93-94% 2-формилдифенил-2-карбоновую кислоту (т. пл. 129-130°).

Предмет изобретени

Способ получени 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана озонолизом фенантрена в суспензии при температуре ниже 0°, отличающийс тем, что, с целью сокращени технологического цикла и расширени сырьевой базы, в качестве исходного продукта используют антраценовую фракцию с содержанием фенантрена 60-75% с последующей фильтрацией побочных продуктов озонолиза и осаждением готового продукта.