SU147710A1 - Способ получени ванилина - Google Patents

Description

Известны способы получени  ванилина конденсацией гва кола с хлоралем с последующим окислением промежуточного 4-окси-З-метоксифен ил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха.

Указанные способы не позвол ют получать целевой продукт в достаточно чистом виде и с высоким выходом.

По предлагаемому способу, с целью увеличени  выхода, повышени  чистоты технического продукта и сокращени  производственного цикла, окисление 4-окси-3-метоксифени л-трихлор метил карбинол а кислородом воздуха провод т в присутствии каталитических количеств окиси меди.

Полученный в соответствии с предлагаемым способом ванилинсырец почти свободен от орто- и изованилина и двухкратной перегонкой в вакууме может быть очищен до состо ни , отвечающего требовани м фармацевтической промышленности.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником , барботером дл  подвода воздуха и термометром, загружают 2500 мл воды и 548 мл 42%-ного раствора едкого натра. Раствор нагревают до температуры 50° и постепенно прибавл ют 202 г 4-окси-З-метоксифенил-трихлорметилкарбинола с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превыщала 70°. Затем к раствору прибавл ют 9,75 г медного купороса, нагревают до 90-95° и пропускают через барботер воздух, нагретый до температуры 90°. Через 4,5-5,0 часов подачу воздуха прекращают и кип т т смесь в течение двух часов с обратным холодильником. После охлал дени  и отделени  окиси меди раствор подкисл ют (но конго) 50%-ной серной кислотой и экстрагируют ванилин бензолом. После отгонки бензола получают 85,5-88 г ванилина-сырца, который может быть очищен двухкратной перегонкой в вакууме. Выход чистого ванилина с температурой плавлени  80 82° 75-78 г (62-64% от теоретического).