SU447031A1 - Способ получени , -диалкил-2,6-динитро , , -трифтор-п-толуидинов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершен ствованию способа получени  /V , /V -диалкил-2 ,6-динитро-« -трифтор- Л- -толуидинов, обладающих физио логической активностью. В литературе описан способ получени  N ,/V -диалкил-2,б-динитро-с , о «тб -трифтор- л -толуидинов взаимодействием диалкиламинов с 4-трифтор метил-2,6-динитрохлорбензолом в бензоле и гексане при нагревании До 100°С. Модификаци  известного способа путем исключени  применени  органических растворителей и проведени  реакции в гетерогенной среде, например в воде, и использование в качестве акцептора выдел ющегос  хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земельных металлов позволила I упростить процесс и повысить выход конечных продуктов до 99/о. Предлагаемый способ получени  /V,// -диалкил-2,6-динитро- , , oL -трифтор- п -толуидинов заключаетс  во взаимодействии 2,6-динитро-4трифторметилхлорбензола с диалкиламинаыи в гетерогенной среде, например водной , при 100°С с выделением конечного продукта известным способом. Пример. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 27,0 г (0,1 моль) 2,6-динитро-4-трифторметилхлорбензола , 6,4 г (О,06МОЛЬ) карбоната натри  и нагревают массу до расплавлени  приблизительно до 60°С. Затем в течение 10 мин прибавл ют по капл м при посто нном перемешивании раствор 8,1 г (0,11 моль) диэтиламина is 60 мл воды, довод т температуру в реакторе до 100 С и дают получасовую выдержку. Массу охлаждают до 20°С, отдел ют верхний водный слой, а /у/;// -диэтил-2,б-динитро-«xi- .с , -трифтор- п -толуидин выгружают и сушат. Выход 29,9-30,2 г (97-99), т. пл. 92-94-°С; по лит. данным т.пл. 93,5-95°С.

П ри м 6 р 2. В реактор, снабкенный обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 27,0 г (0,1 моль) 2,6-динитро-4-трифторметилхлорбензола , 6,4 г (0,06 моль) карбоната натри  и нагревают массу до расплавлени  приблизительно до 60°С. Затем в течение 15 мин прибавл ют по капл м 8,1 г (0,11 моль) дизтиламина,постепенно поднима  температуру в реакторе до IOO°G и при посто нном перемешивании дают получасовую выдержку, после чего прибавл ют

70 МЛ ВОДЫ. Массу тщательно перемешивают в течение 15 мин и дают отсто тьс . Верхний водный слой отдел ют, а

1 , N -ДИЗТИЛг2,б-ДИНИТрО- об - , об ,

об -трифтор- /V -толуидин выгружают в eMKOQTb и сушат. Выход 29,9-30,2 г (97-99Й Т.ПЛ. 92-94°С.

Предмет изобретени 

Способ получени  fi , -дйалкил-2 ,6-динитро- « , « ,/ -трифтор- л -толуидинов аминированием 2,6-динитро-4-трифторметилхлорбензола диалкиламинами при 100°С, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса иповышени  выхода целевых продуктов, реакцию аминировани  провод т в гетерогенной водной среде с применением дл  св зывани  хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земёльных металлов.