SU1130562A1 - Способ получени нафталинтиолов - Google Patents
Способ получени нафталинтиолов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1130562A1 SU1130562A1 SU833602665A SU3602665A SU1130562A1 SU 1130562 A1 SU1130562 A1 SU 1130562A1 SU 833602665 A SU833602665 A SU 833602665A SU 3602665 A SU3602665 A SU 3602665A SU 1130562 A1 SU1130562 A1 SU 1130562A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- kmol
- lead
- acid
- water
- zinc
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИНТИОЛОВ общей формулы где R - водород или хлор, взаимодействием соответствующего нафтапинсульфохлорцда с цинкрм и серной кислотой в хлорбензоле в присутствии свинцового катализатора при 95-100°С,.о тличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве свинцового S катализатора используют ацетат свинца в количестве не менее 0,1% от массы цинка.
Description
Ацетоги сбинца % от иоссы цинка П р и м е р 2. К смеси. 188,6 кг (0,722 кмоль) 1-хлор-8--нафталинсульфохлорида , 504 кг (4,48 кмоль) хлорбензола, 300 л воды, 248 кг (3,8 кмоль) цинкового порошка и 0,28 кг уксуснокислого свинца в виде 12,5%-ного водного раствора придают 347 кг (3,54 кмоль) серной кислоты. Нагревают до 95 С и размешивают при этой температуре 1ч, затем добавл ют 85 кг (2,32 кмоль) сол ной кислоты. Верхний слой отдел ют и отмывают кислоту гор чей (50°С) водой. Выход 920 л раствора, содержащего 137,7 кг (97,5%) 1-хлор 8-нафталинтиола. ПримерЗ. К смеси 20,5 кг (0,89 кмоль) 2-нафталинсульфохлорида , 933 кг (8,28 кмоль) хлорбензола 1000 л воды, 217 кг (3,3 кмоль) цинкового порошка и 0,12 кг уксусно кислого свинца в виде 12,5%-ного водного раствора придают 540 кг (5,5 кмоль) серной кислоты, температура при этом поднимаетс до 40 С Нагревают смесь до 95 С и вьщерживают при этой температуре 1ч, отдел ют гор чий верхний слой и отмывают кисло.ту водой. Выход 1040 л раствора, содержащего 99,7 к Т70%) 2-нафталинтиола. Пример4. К смеси 201,5 кг (0,89 кмоль) 2-нафталинсульфохлорида , 933 кг (8,28 кмоль) хлорбензола 1000 л воды, 217 кг (3,3 кмоль) ци кового порошка и 0,48 кг уксусно- кислого свинца в виде 12,5%-ного водного раствора придают 540 кг (5,5 кмоль) серной кислоты, температура при этом поднимаетс до 40 Смесь нагревают до 95 С и выдерживают при этой температуре 1 ч, отд л ют гор чий верхний слой и отмыва ют кислоту водой. Выход составл ет 1100 л раствора, содержащего 141,7 (99,5%) 2-нафталинтиола. f- Пример 5. К смеси 188,6 к ( 0,722 кмоль) 1-хлор-8-нафталинсул фохлорида, 504 кг (4,48 кмоль) хло бензола, 300 л воды, 248 кг (3,8 кмоль) цинкового порошка и 624 0,14 кг уксуснокислого свинца в виде 12,5%-ного водного раствора придают 347 кг (3,54 кмоль) серной кислоты. Нагревают до и размешивают при этой температуре 1 ч, затем добавл ют 85 кг (2,32 кмоль) со;шной кислоты. Верхний слой отдел ют и отмывают кислоту гор чей (50°С) водой. Выход составл ет 920 л раствора, содержащего 73,3 кг (52%) 1-хлор-8-нафталинтиола. Прим.ерб. К смеси 188,6 кг (0,722 кмоль) 1-хлс/р-8-нафталинсульфохлорида , 504 кг (4,48 кмоль) хлорбензола, 300 л воды, 248 кг (3,8 кмоль) цинкового порошка и 0,49 кг Уксуснокислого свинца в виде 12,5%-ного водного раствора придают 347 кг (3,54 кмоль) серной кислоты. Нагревают до 95 С и размешивают при этой температуре 1 ч, затем добавл ют 85 кг (2,32 кмоль) сол ной кислоты. Верхний слой отдел ют и отмьгоают кислоту гор чей (50 С) водой. Выход 920 л раствора, содер- жащего 137,7 кг (97,5%) 1-хлор-8нафталинтиола . Экспериментально доказано, что при применении ацетата свинца в количестве :0,1% от массы lyiHKa понижаетс выход целевых . продуктов, применение ацетата свинца 0,1% нецелесообразно, так как целевой продукт получают с тем же выходом, что и при 0,1%. На чертеже приведен график, отражающий зависимость ионафтола от количества ацетата свинца. Таким образом, предлагаемый . способ позвол ет в 2-5 раз интенсифицировать процесс и одновременно исключить производительные затраты, св занные с измельчением свинца, так как используют ацетат свинца (свинцовый сахар) - товарный продукт, который легко дозируетс в виде водных растворов, а также снизить расход цинкового порошка при ползгчении 1-хлор-8-нафталинтиола.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИНТИОЛОВ общей формулы где R - водород или хлор, взаимодействием соответствующего нафталинсульфохлорцда с цинком и серной кислотой в хлорбензоле в присутствии свинцового катализатора при 95-100°С',.о тличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве свинцового катализатора используют ацетат свинца в количестве не менее 0,1% от массы цинка. -
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833602665A SU1130562A1 (ru) | 1983-04-14 | 1983-04-14 | Способ получени нафталинтиолов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833602665A SU1130562A1 (ru) | 1983-04-14 | 1983-04-14 | Способ получени нафталинтиолов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1130562A1 true SU1130562A1 (ru) | 1984-12-23 |
Family
ID=21067458
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833602665A SU1130562A1 (ru) | 1983-04-14 | 1983-04-14 | Способ получени нафталинтиолов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1130562A1 (ru) |
-
1983
- 1983-04-14 SU SU833602665A patent/SU1130562A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1.Техиологический регламент 1 645 производства тиоиндиго краснотго коричневый; Рубежиое, 1971. 2.Технологический регламент 9 646 производства тиоиндиго черного, Рубежное, 1971. 3.Доналдсон Н. Хими и технологи соединений нафталинового р да. М., изд-во химической литературы, . 1963, с. 166. 4.Авторское свидетельство СССР 1004365, кл. С 07 С 149/28, С 07 С 149/34. 16.07.81 (прототип). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1130562A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
US4948909A (en) | Process for the preparation of iminodiacetonitrile and iminodiacetic acid | |
US4026955A (en) | Preparation of pentachloronitrobenzene | |
US2519038A (en) | Production of lysine and intermediates | |
SU617004A3 (ru) | Способ получени флороглюцина | |
SU1004365A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
SU504477A3 (ru) | Способ получени м- и пфенилендиамина | |
SU497295A1 (ru) | Способ получени оротовой кислоты или ее солей | |
SU455938A1 (ru) | Способ получени 2,6-диметил-4трет-бутилацетофенона | |
US5688969A (en) | Process for the preparation of thiophene-2-5-dicarboxylic acid and the dichloride thereof | |
SU464596A1 (ru) | Способ получени нитроацетата платины | |
SU1397441A1 (ru) | Способ получени 1,8-нафтсультама | |
US3349111A (en) | Process for the preparation of 3, 5-dibromo-4-hydroxybenzonitrile | |
US2619500A (en) | Bisulfite addition to tri-2-ethylbutyl ester of aconitic acid | |
JPS60185752A (ja) | α−アセトアミド桂皮酸類の製造法 | |
SU521261A1 (ru) | Способ получени пентахлоранилина | |
SU867297A3 (ru) | Способ получени бензоилцианида | |
JPS60188349A (ja) | 2,3−ジクロロ−6−ニトロフエノ−ルの製造法 | |
JPS59205338A (ja) | クアドラツト酸の製造方法 | |
SU1033493A1 (ru) | Способ получени пара-нитробензоилхлорида | |
SU533591A1 (ru) | Способ получени -сульфонил- замещенных мочевин | |
SU581130A1 (ru) | Способ получени 5-сульфокислоты 3,6 динитропсевдокумола | |
SU481610A1 (ru) | Способ получени 5,5-/спиро/циклопентилгидантоина | |
US4123461A (en) | Benzene-tricarboxylic acid-(1,3,5)-tri-N-chloramide and process for the preparation thereof | |
JPS6127979A (ja) | オキシフラバン化合物の製造法 |