SU1397441A1 - Способ получени 1,8-нафтсультама - Google Patents
Способ получени 1,8-нафтсультама Download PDFInfo
- Publication number
- SU1397441A1 SU1397441A1 SU864072871A SU4072871A SU1397441A1 SU 1397441 A1 SU1397441 A1 SU 1397441A1 SU 864072871 A SU864072871 A SU 864072871A SU 4072871 A SU4072871 A SU 4072871A SU 1397441 A1 SU1397441 A1 SU 1397441A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- pyridine
- carried out
- preparation
- sulfonic acid
- naphtsultam
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению 1,8-нафтсультама (НС), которьй используетс в синтезе кубовых красителей желтых марок. Цель - улучшение качества НС, сокращение длительности процесса и экономи сырь . Получение НС ведут из 1-наф- тиламил-8-сульфокислоты. (1) и окиси фосфора в среде хлорбензола при нагревании которое провод т при ИО-125°С в присутствии пиридинового основани в количестве 3,12-6,2% от массы соединени 1. В качестве основани используют предпочтительно пиридин , пиколин или хинолин. Способ позвол ет сократить jлитeльнocть процесса в 2,5-5 раза, cojcpaTHTb расход хлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворител в 2 раза при увеличении съема продукта с единицы объема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, I табл. (Л
Description
00 со |
4
JS
Изобретение относитс к органической химии, а именно к усовершенст- гзованному способу получени 188-нафт- сультама, которьй вл етс полупродуктом в синтезе кубовых красителей з елтых марок и находит применение в Химической промьппленности.
Целью изобретени вл етс улучшение количества целевого продукта, Сокращение длительности процесса и :&кономи сырь .
Цель достигаетс тем, что вэаимо- ;|(ействие 1-нафтила1и;ин-8-сульфокисло- Фы с хлорокисью фосфора ведут при 110-125°С в присутствии пиридинового фсновани .
I В качестве пиридинового основани спользуют пиридин, пиколин или хино- ин и его используют в количестве .,12-6,2% от массы 1-нафтиламин-8- Сульфокислоты.
: Пример 1, 70 мл (0,68 моль) :|шорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1- Нафтиламин-8-сульфокислоты при разме- йшвании нагревают до 70°С, догружают 0,98 г (0,OJ2 г-моль) пиридина (6,2%
0
5
0
5
от массы загруженной перикислоты), размешивают 10 мин, приливают 7,0 MJJ (0,076 г-моль) хлорокиси фосфора, нагревают реакционную массу до 125 С,- выдерживают при этой температуре 2,0 ч. Охлаждают реакционную массу до 80 с, догружают А0%-ный раствор едкого натра до рН 9, отгон ют хлорбензол с вод ным паром. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры , подкисл ют 20%-ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок 1,8-нафтсультама отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции , сушат. Получают 13,71 г технического продукта (95%), содержащего 89,3% 1,8-нафтсультама.
Примеры 2-10 сведены в таблицу, где показано вли ние добавок пиридиновых оснований на длительность процесса и выход 1,8-нафтсультама. Загрузки 1-нафтиламин-8 сульфокислоты, клорокиси фосфора и хлорбензола, ход процесса и последовательность операций в этих примерах аналогичны примеру 1 .
«1,,чО„ 1.„°,,
Взаимоденст1;1ие при 1 iU ь;Уэ о,и/ i.
3139744
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет улучшить качество целевого продукта, в 2,5-5 раза сократить длительность процесса, на 0,5 моль сократить расход хлорокиси фосфора, в два раза сократить загрузку растворител ив 2,3 раза увеличить съем продукта с единицы объема.
Claims (2)
- Формула изобретени101, Способ получени 1,8-нафтсуль- тама взаимодействием 1-нафтиламин-8- сульфокислоты с хлорокисью фосфора в среде хлорбензола при нагревании, отличающийс тем, что, с04целью улучшени качества целевого продукта, сокращени длительности процесса и экономии сырь , нагревание ведут при 110-125°С в присутствие, пиридинового основани ,
- 2. Способ поп,1,отличаю- щ и и с тем, что в качестве пиридинового основани берут пиридин, пи- колин или хинолин.3, Способ по пц.,1:и 2, о т л и- чающийс тем, что пиридиновое основание берут в количестве 3,12- 6,2% от массы 1-нафтиламин-8-сульфокислоты .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864072871A SU1397441A1 (ru) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | Способ получени 1,8-нафтсультама |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864072871A SU1397441A1 (ru) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | Способ получени 1,8-нафтсультама |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1397441A1 true SU1397441A1 (ru) | 1988-05-23 |
Family
ID=21239712
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864072871A SU1397441A1 (ru) | 1986-04-17 | 1986-04-17 | Способ получени 1,8-нафтсультама |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1397441A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2746798A1 (fr) * | 1996-04-02 | 1997-10-03 | Rhone Poulenc Rorer Sa | Procede de preparation du 2h-naptho(1,8-cd)isothiazole 1,1-dioxyde |
WO1998021192A1 (en) * | 1996-11-08 | 1998-05-22 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Process for the preparation of 1,8-naphthosultam |
-
1986
- 1986-04-17 SU SU864072871A patent/SU1397441A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 379576, кл. С 07 Р 277/84, 1971. Авторское свидетельство СССР № 614104, кл. С 07 D 275/06, 1976. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2746798A1 (fr) * | 1996-04-02 | 1997-10-03 | Rhone Poulenc Rorer Sa | Procede de preparation du 2h-naptho(1,8-cd)isothiazole 1,1-dioxyde |
WO1997036884A1 (fr) * | 1996-04-02 | 1997-10-09 | Rhone-Poulenc Rorer S.A. | PROCEDE DE PREPARATION DU 2H-NAPHTO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXYDE |
WO1998021192A1 (en) * | 1996-11-08 | 1998-05-22 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Process for the preparation of 1,8-naphthosultam |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1397441A1 (ru) | Способ получени 1,8-нафтсультама | |
SU1509352A1 (ru) | Способ получени 4,4 @ -(арилендиокси)-дифталонитрилов | |
SU486507A3 (ru) | Способ получени бензолсульфонилмочевины | |
US2937175A (en) | Preparation of orotic acid | |
JPS6210510B2 (ru) | ||
SU1616906A1 (ru) | Способ получени натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты | |
SU1191448A1 (ru) | Способ получени @ -бензил-4-оксихинолона-2 | |
SU1057494A1 (ru) | Способ получени 4,4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов | |
SU1721051A1 (ru) | Способ получени 2-галоидпроизводных фурана | |
SU1384590A1 (ru) | Способ получени индолизино @ 2,3- @ хиноксалин-12-карбонитрила | |
SU1133273A1 (ru) | Способ получени ангидрида 3-(2-фурил)-акриловой кислоты | |
SU400103A1 (ru) | Способ получения производных 3-карбокси-1-тиа-изохроман-1,1-диоксидов | |
SU767105A1 (ru) | Способ получени 2-амино-4/5н/-кетотиофенов | |
SU1558924A1 (ru) | Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов | |
RU1473300C (ru) | Способ получения 4-бензоиламино-3-оксотетрагидротиофена | |
SU1293171A1 (ru) | Способ получени @ -ацетил- @ , @ -аланина | |
JPS59148770A (ja) | 2,4−ジクロロ−5−チアゾ−ルカルボキサルデヒドとその製造方法 | |
EP0479960B1 (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
SU952844A1 (ru) | Способ получени 2-иминотиазолидона-4 | |
SU396339A1 (ru) | Способ получения 3,7-диамино-!0-ацетилфентиазина | |
SU795454A3 (ru) | Способ получени карбоксииндановыхКиСлОТ | |
SU368258A1 (ru) | Способ получения 1,4-диарил-2-карбоксиметил- 3-оксопиперазинов | |
SU405886A1 (ru) | Способ получения замещенных солей 2-бензопирилия | |
JPS58135840A (ja) | 2,3−ジフルオロ−6−ニトロフエノ−ル | |
SU1684278A1 (ru) | Способ получени хлорангидрида N-карбометоксисульфаниловой кислоты |