SU1397441A1 - Способ получени 1,8-нафтсультама - Google Patents

Способ получени 1,8-нафтсультама Download PDF

Info

Publication number
SU1397441A1
SU1397441A1 SU864072871A SU4072871A SU1397441A1 SU 1397441 A1 SU1397441 A1 SU 1397441A1 SU 864072871 A SU864072871 A SU 864072871A SU 4072871 A SU4072871 A SU 4072871A SU 1397441 A1 SU1397441 A1 SU 1397441A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
pyridine
carried out
preparation
sulfonic acid
naphtsultam
Prior art date
Application number
SU864072871A
Other languages
English (en)
Inventor
Виктор Дмитриевич Парамонов
Людмила Леонидовна Ивонина
Валентина Григорьевна Назарько
Владимир Александрович Морев
Владимир Никитович Шевченко
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8611
Предприятие П/Я М-5400
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8611, Предприятие П/Я М-5400 filed Critical Предприятие П/Я В-8611
Priority to SU864072871A priority Critical patent/SU1397441A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1397441A1 publication Critical patent/SU1397441A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к гетероциклическим соединени м, в частности к получению 1,8-нафтсультама (НС), которьй используетс  в синтезе кубовых красителей желтых марок. Цель - улучшение качества НС, сокращение длительности процесса и экономи  сырь . Получение НС ведут из 1-наф- тиламил-8-сульфокислоты. (1) и окиси фосфора в среде хлорбензола при нагревании которое провод т при ИО-125°С в присутствии пиридинового основани  в количестве 3,12-6,2% от массы соединени  1. В качестве основани  используют предпочтительно пиридин , пиколин или хинолин. Способ позвол ет сократить jлитeльнocть процесса в 2,5-5 раза, cojcpaTHTb расход хлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворител  в 2 раза при увеличении съема продукта с единицы объема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, I табл. (Л

Description

00 со |
4
JS
Изобретение относитс  к органической химии, а именно к усовершенст- гзованному способу получени  188-нафт- сультама, которьй  вл етс  полупродуктом в синтезе кубовых красителей з елтых марок и находит применение в Химической промьппленности.
Целью изобретени   вл етс  улучшение количества целевого продукта, Сокращение длительности процесса и :&кономи  сырь .
Цель достигаетс  тем, что вэаимо- ;|(ействие 1-нафтила1и;ин-8-сульфокисло- Фы с хлорокисью фосфора ведут при 110-125°С в присутствии пиридинового фсновани .
I В качестве пиридинового основани  спользуют пиридин, пиколин или хино- ин и его используют в количестве .,12-6,2% от массы 1-нафтиламин-8- Сульфокислоты.
: Пример 1, 70 мл (0,68 моль) :|шорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1- Нафтиламин-8-сульфокислоты при разме- йшвании нагревают до 70°С, догружают 0,98 г (0,OJ2 г-моль) пиридина (6,2%
0
5
0
5
от массы загруженной перикислоты), размешивают 10 мин, приливают 7,0 MJJ (0,076 г-моль) хлорокиси фосфора, нагревают реакционную массу до 125 С,- выдерживают при этой температуре 2,0 ч. Охлаждают реакционную массу до 80 с, догружают А0%-ный раствор едкого натра до рН 9, отгон ют хлорбензол с вод ным паром. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры , подкисл ют 20%-ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок 1,8-нафтсультама отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции , сушат. Получают 13,71 г технического продукта (95%), содержащего 89,3% 1,8-нафтсультама.
Примеры 2-10 сведены в таблицу, где показано вли ние добавок пиридиновых оснований на длительность процесса и выход 1,8-нафтсультама. Загрузки 1-нафтиламин-8 сульфокислоты, клорокиси фосфора и хлорбензола, ход процесса и последовательность операций в этих примерах аналогичны примеру 1 .
«1,,чО„ 1.„°,,
Взаимоденст1;1ие при 1 iU ь;Уэ о,и/ i.
3139744
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет улучшить качество целевого продукта, в 2,5-5 раза сократить длительность процесса, на 0,5 моль сократить расход хлорокиси фосфора, в два раза сократить загрузку растворител  ив 2,3 раза увеличить съем продукта с единицы объема.

Claims (2)

  1. Формула изобретени 
    10
    1, Способ получени  1,8-нафтсуль- тама взаимодействием 1-нафтиламин-8- сульфокислоты с хлорокисью фосфора в среде хлорбензола при нагревании, отличающийс  тем, что, с
    0
    4
    целью улучшени  качества целевого продукта, сокращени  длительности процесса и экономии сырь , нагревание ведут при 110-125°С в присутствие, пиридинового основани ,
  2. 2. Способ поп,1,отличаю- щ и и с   тем, что в качестве пиридинового основани  берут пиридин, пи- колин или хинолин.
    3, Способ по пц.,1:и 2, о т л и- чающийс  тем, что пиридиновое основание берут в количестве 3,12- 6,2% от массы 1-нафтиламин-8-сульфокислоты .
SU864072871A 1986-04-17 1986-04-17 Способ получени 1,8-нафтсультама SU1397441A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864072871A SU1397441A1 (ru) 1986-04-17 1986-04-17 Способ получени 1,8-нафтсультама

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864072871A SU1397441A1 (ru) 1986-04-17 1986-04-17 Способ получени 1,8-нафтсультама

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1397441A1 true SU1397441A1 (ru) 1988-05-23

Family

ID=21239712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864072871A SU1397441A1 (ru) 1986-04-17 1986-04-17 Способ получени 1,8-нафтсультама

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1397441A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2746798A1 (fr) * 1996-04-02 1997-10-03 Rhone Poulenc Rorer Sa Procede de preparation du 2h-naptho(1,8-cd)isothiazole 1,1-dioxyde
WO1998021192A1 (en) * 1996-11-08 1998-05-22 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. Process for the preparation of 1,8-naphthosultam

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 379576, кл. С 07 Р 277/84, 1971. Авторское свидетельство СССР № 614104, кл. С 07 D 275/06, 1976. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2746798A1 (fr) * 1996-04-02 1997-10-03 Rhone Poulenc Rorer Sa Procede de preparation du 2h-naptho(1,8-cd)isothiazole 1,1-dioxyde
WO1997036884A1 (fr) * 1996-04-02 1997-10-09 Rhone-Poulenc Rorer S.A. PROCEDE DE PREPARATION DU 2H-NAPHTO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXYDE
WO1998021192A1 (en) * 1996-11-08 1998-05-22 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. Process for the preparation of 1,8-naphthosultam

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1397441A1 (ru) Способ получени 1,8-нафтсультама
SU1509352A1 (ru) Способ получени 4,4 @ -(арилендиокси)-дифталонитрилов
SU486507A3 (ru) Способ получени бензолсульфонилмочевины
US2937175A (en) Preparation of orotic acid
JPS6210510B2 (ru)
SU1616906A1 (ru) Способ получени натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты
EP0105664B1 (en) Process for the preparation of 3-carboxy-1-methylpyrrol-2-acetic-acid and alkali metal salts thereof
SU1191448A1 (ru) Способ получени @ -бензил-4-оксихинолона-2
SU1057494A1 (ru) Способ получени 4,4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов
SU1721051A1 (ru) Способ получени 2-галоидпроизводных фурана
SU1384590A1 (ru) Способ получени индолизино @ 2,3- @ хиноксалин-12-карбонитрила
SU1133273A1 (ru) Способ получени ангидрида 3-(2-фурил)-акриловой кислоты
SU400103A1 (ru) Способ получения производных 3-карбокси-1-тиа-изохроман-1,1-диоксидов
SU767105A1 (ru) Способ получени 2-амино-4/5н/-кетотиофенов
SU1558924A1 (ru) Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов
RU1473300C (ru) Способ получения 4-бензоиламино-3-оксотетрагидротиофена
SU1293171A1 (ru) Способ получени @ -ацетил- @ , @ -аланина
JPS59148770A (ja) 2,4−ジクロロ−5−チアゾ−ルカルボキサルデヒドとその製造方法
EP0479960B1 (en) Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate
SU952844A1 (ru) Способ получени 2-иминотиазолидона-4
SU396339A1 (ru) Способ получения 3,7-диамино-!0-ацетилфентиазина
SU795454A3 (ru) Способ получени карбоксииндановыхКиСлОТ
SU368258A1 (ru) Способ получения 1,4-диарил-2-карбоксиметил- 3-оксопиперазинов
JPS58135840A (ja) 2,3−ジフルオロ−6−ニトロフエノ−ル
SU1684278A1 (ru) Способ получени хлорангидрида N-карбометоксисульфаниловой кислоты