SU515444A3 - Способ получени -(диэтиламиноэтил) -2-метокси-4-амино-5-хлор бензамида или его соли - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- (ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ) -2

Claims (2)

1. МЕТОКСИ-4 АМИНО-5-ХЛОРБЕНЗАМИДА ИЛИ ЕГО СОЛИ ни  BJiHBaroi при температуре окружающе среды 72 г (0,66 моль) хлороформиата этила. ПОСУЮ 30 мин размешивани  ввод т сохран   температуру , приблизительно равной температуре окружающей атмосферы, 90 г (0,77 моль) N, N - диэтиламиноэгилендиамина . Затем смесь размешивают в течение 3 час, отфильтроБьшают и испар ют растворитель в вакууме . К осадку добавл ют 200 мл воды, 50 мл 40%-ной соды и экстрагируют 150мл хлористогсИ метилена. Высушенный над сернокислым магнием органический раствор отфильтровывают и испар ют в вакууме. Получают 116 г N (дизтиламиноэтил) - 2 метокси - 4 - аминобензамида (п 1,5576) в виде густого масла.
2. 2. N - (Диэтиламиноэтил) - 2 - метокси - 4 амино - 5 хлорбензамид. В баллон емкостью 500 мл, снабженный мешалкой , холодилышком, термометром и ампулой с бромом, ввод т 16 г (0,06 моль) N - (диэтиламинозтил ) - 2 - метокси - 4 - аминобензамида, 60 мл уксусной кислоты, нагревают до 45°С и ввод т 7,3 г уксусного ангидрида. Размешива1г1ие продолжают 15 мин при 45° С, смесь охлаждают и добавл ют 18 мл хлористоводородной кислоты (30%-ной), поддержива  температуру на уровне температуры окружающей с{кды. Затем по капл м добавл ют, поддержива  температуру 20-25°С, раствор 3 г хлористого натри  в 15 мл воды. Массу размешивают в течение 40 мин, добавл ют 100мл воды и достаточное дл  подщелачивани  и омьиени  количество соды. Нагрев ведут 2 час с дефлегмацией, массу охлаждают, отфильтровьшают, промьшают водой и сушат в печи при 50° С. Получают 14,5 г N - (ДИЭТИЛРМИНОЭТИЛ) - 2 метокси - 4 - амино - 5 - хлорбензаржда (т.пл. 143-145°С). Степень 1шстоты продукта 99,9 %. Определ ют ее дозирова1шем в неводной среде. Найдено,%: С1 11,93. Вывдслено,%: С 11,85. Формула изобретени  &юсоб получени  N - (днзтидаминоэтил) - 2 метокси - 4 - амино - 5 - хлорбэюамида шш его соли, отличающийс  тем, что, с целью уве1шчеш1  выхода продукта и упрощени  технологии процесса, 2 - метокси - 4 - аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с N, N - диэтиламиноэтилеидиамином в присутствии хлорформиата этила с последующей t обработкой полуешюго при этом продукта реакции хлоратом щелочи, например хлоратом натри , и выделе О1ем целевого продукта в свободном виде или в виде соли.