SU486011A1 - Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрила - Google Patents
Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрилаInfo
- Publication number
- SU486011A1 SU486011A1 SU2010086A SU2010086A SU486011A1 SU 486011 A1 SU486011 A1 SU 486011A1 SU 2010086 A SU2010086 A SU 2010086A SU 2010086 A SU2010086 A SU 2010086A SU 486011 A1 SU486011 A1 SU 486011A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- organic solvent
- hydrolysis
- chloroform
- water
- miscible
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получепи 2,4-динитрофеиилацетонитрила, примен емого в производстве различных синтетических , в частности, фотоматериалов.
Известен способ получени 2,4-дииитрофеннлацетонитрила иутем взаимодействи 2,4-динитрохлорбензола с этиловым эфиром пиаиуксусной кислоты при нагревании в среде органического растворител в присутствии основного реагента кислотой и выделением конечного -продукта известными приемами. При этом в качестве органического растворител примен ют абсолютный этиловый спирт, а в качестве основного соединени - этилат натри . Процесс алкилировани ведут при температуре около 80°С в течение 4-5 час, а последующий гидролиз в течение 3 час. Выход продукта не превышает 20%.
Дл интенсификации процесса и повышени выхода конечного продукта предложено в .качестве органического растворител брать диметилфтормамид, в качестве основного реагента - твердый едкий натр. Гидролиз ведут в среде органического растворител , не смешивающегос с водой, желательно хлороформа .
Такие услови выполнени способа сокращают продолжительность процесса до 3,5- 4 час и см гчают гидролиз (добавлением органической фазы), что в свою очередь содей2
ствует снижению выхода побочных продуктов, в частности 2,4-дипитрофенилуксусной кислоты , и способствует увеличению выхода целевого продукта до 68,5%.
Пример. К суспензии 4 г (0,1 моль) измельченного едкого натра в 100 мл диметилформамида приливают 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира и добавл ют по капл м при перемешивании в течение 0,5 час при раствор 10 г (0,05 моль) 2,4-диН|Итрохлорбензола в 10 мл диметилформамида. Затем диметилформамид отгон ют в вакууме (10 мм рт. ст)., остаток раствор ют в 500 мл воды и подкисл ют 6 мл концентрированной сол ной кислоты. Выделившеес светло-коричневое масло извлекают 150 мл хлороформа. После отгона хлороформа получают около 13,7 г (98%) этилового эфира 2,4-диннтрофенилуксусной кислоты в виде в зкой жидкости . Полученный эфир раствор ют в 15 мл хлороформа, добавл ют 150 мл 10%-ной сол ной кислоты и нагревают на вод ной бане |при интенсивном перемешивании с обратным холодильником 4-5 час. Затем к реакционной массе добавл ют 100 мл хлороформа. Хлороформный слой отдел ют, промывают 2X50 мл насыщенным раствором бикарбоната натри , 50 мл воды, сушат сульфатом натри , отгон ют хлороформ. Оставшиес темные кристаллы (10 г) перекристаллизовывают из 300 мл смеси бензол - четыреххлористый углерод (1 :3). Получают 7,3 г (70%) 2,4-динитрофенилацетонитрила в виде светло-коричневых игольчатых кристаллов с т. пл. 89°С, что соответствует выходу около 70% в расчете на иромежуточный эфир 2,4динитрофенилуксусной кислоты, или 68,5% в расчете на исходный 2,4-Д1ИНИтрохлорбензол.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени 2,4-дииитрофеиилацетонитрила путем взаимодействи 2,4-динитрохлорбензола с этиловым эфиром циануксус«ой кислоты при нагревании в среде органического растворител в присутствии основного реагента с последующим гидролизом при кип чении в разбавленной сол ной кислоте и выделением конечного продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса и повышени выхода коиечного продукта, в качестве органического растворител берут диметилформамид , в качестве основного реагента - твердый едкий натр, и гидролиз ведут в среде оргаиического растворител , не смешивающегос с водой.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве органического растворител , не смешивающегос с водой, берут хлороформ .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2010086A SU486011A1 (ru) | 1974-04-01 | 1974-04-01 | Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрила |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2010086A SU486011A1 (ru) | 1974-04-01 | 1974-04-01 | Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрила |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU486011A1 true SU486011A1 (ru) | 1975-09-30 |
Family
ID=20580114
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2010086A SU486011A1 (ru) | 1974-04-01 | 1974-04-01 | Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрила |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU486011A1 (ru) |
-
1974
- 1974-04-01 SU SU2010086A patent/SU486011A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU633470A3 (ru) | Способ получени цианобензилциклопропан карбоксилатов | |
SU544367A3 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров -аспарагил- -фенилаланина или их солей | |
US4127604A (en) | Process for the preparation of acetic acid derivatives | |
US2734904A (en) | Xcxnhxc-nh | |
US3652683A (en) | 2-(1-haloethyl)-6-methoxynaphthalenes | |
SU486011A1 (ru) | Способ получени 2,4-динитрофенилацетонитрила | |
SU619098A3 (ru) | Способ получени карбоновых кислот или их минеральных,или органических солей,или сложных эфиров | |
SU541429A3 (ru) | Способ получени производных 3-алкил-4-сульфамоиланилина или их солей | |
SU520038A3 (ru) | Способ получени (1-бис-аралкил-аминоалкил)аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | |
SU457210A3 (ru) | Способ получени бензоил-/3-фенил/ -2-пропионовой или бензоил-/3-фенил/ -уксусной кислот | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
USRE31260E (en) | Process for the preparation of an acetonitrile derivative | |
US3651149A (en) | Beta-(6-methoxy-2-naphthyl)-9-borabicyclo-(3 3 1)-nonane | |
JP4592158B2 (ja) | カルボン酸アリールエステルの製造方法 | |
US4155929A (en) | Process for the preparation of an acetonitrile derivative | |
US2732379A (en) | ||
SU124447A1 (ru) | Способ получени 2-метил-а-тионафтенотиазола | |
US3200138A (en) | Mesyloxyacetic acid and acid chloride | |
RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
US2517588A (en) | Process for manufacture of penaldic acids and their derivatives | |
SU469681A1 (ru) | Способ получени фторированных дифеноксиуксусных кислот | |
US2757181A (en) | Lower alkyl 2, 5-di(lower alkoxy)-2-tetrahydrofuroyl acetate and process for preparing same | |
SU585151A1 (ru) | Способ получени -хлоркетонов | |
SU1205756A3 (ru) | Способ получени 1,1-дихлор-4-метилпентадиенов | |
KR890002251B1 (ko) | 옥사졸 화합물의 제조방법 |