SU503848A1

SU503848A1 - Способ получени 1,8-диоксиантрахинона

Info

Publication number: SU503848A1
Application number: SU1932175A
Authority: SU
Inventors: Степан Васильевич Савчишин; Валерий Иванович Колодяжный; Людмила Павловна Романченко
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400
Priority date: 1973-06-08
Filing date: 1973-06-08
Publication date: 1976-02-25

Description

1

Изобретение относитс к способу получени 1,8-диоксиантрахинона, примен емого в анилино-красочной промышленности дл производства красителей, а также в качестве фармацевтического препарата.

Известен промышленный способ получени 1,8-диоксиантрахинона, заключающийс в том, что дикалевую соль 1,8-Дисульфокислоты антрахинона плав т с окисью кальци в присутствии нитрата натри и хлористого кальци при температуре 21О-212 С и давлении 2О-21 ати в течение 12 час. Выход целевого продукта 8О,6% от теоретического в пересчете на дикалиевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона.

Компоненты продукта, % :

Зола , . 6-12 .

Органическа св занна сера не выше 1.0

Недостатками известного способа вл ютс сравнительно низкий выход и невысока степени чистоты целевого продукта, которые привод т к снижению качества красителей , получаемых из 1,8-диоксиантрахинона , а также высока себестоимость целево|го продукта.

Цель предлагаемого способа - повышение выхода и степени чистоты целевого продукта (снижение зольности, органически св занной серы, нерастворимой в хлорбен- золе, а также снижение себестоимости товарного продукта).

Дл этого процесс плавлени ведут в присутствии хлорной извести. При этом получают выход 1,8-диоксиантрахинона 88,693% от теоретического в пересчете на ди калевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона .

омп6ненты) полученного продукта, % : Золаt,2,2-3

Органическисв занна сера 0,3-0,5

Предложенный способ дает возможность повысить выход 1,8-диоксиантрахинона на 8-13%, степень чистоты прюдукта (уменьшить содержание золы до 2-3%, против 812 %; содержание органически св занной серы до О,3-О,5 % против 1%); исключить применение дорогосто щего сырь (нитрат натри , хлористый кальций или хлористый магний); снизить себестоимость продукта.

-и

,

П р и м е р. в фарфоровом стакане емкостью 2ООО мл готов т смесь дл авто- клавировани . В стакан загружают 1543мл воды, 150 г днкалевой соли, 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 6О г гидрата окиси кальци и 6О г хлорной извести (35% активного хлора), хорошо суспендируют и выливают в автоклав емкостью 2000 мл. Автоклав герметизируют и реакционную массу в течение 2-2,5 час подогревают до 210-212 С. Давление прн этом повышаетс до 2О-22 ати и дают выдержку в течение 12 час. Прекращают подогрев и дают автоклаву ca ooxлaдитьc до 25-ЗО С. Выгружают плав, промывают 1ООО мл воды и промывку присоедин ют к плаву. Реакционную массу загружают в стекл н ную трехгорлую колбу емкостью 35ОО мл, подогревают до 90-95 С и приливают сол ную кислоту до кислотности 15-2О г/л. По достижении необходимой Кислотности

№ I

Claims

, реакционную массу охлаждают до 6О , фильтруют , промьтают гор чей водой и сушат. Выход целевого продукта 76,57 г(93% от теоретического) в пересчете на пикалевую соль 1,8-дисульфоксилоты антрахинона, Содержание золы в продукте составл ет 2%, а органически св занной серы 0,5%. Формула изобретени Способ получени 1,8-диоксиантрахинона плавлением .д|Гкалево}Г соли 1,8-дисульфокислоты антрахинона с окисью кальци при температуре 210-212 и давлении 2О21 ати с последующим выделением целево- го продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повыщенн выхода и улучшени качества целевого продукта, процесс плавлени ведут в присутствии хлорной извести.