SU436819A1

SU436819A1 - Способ получени хлорпроизводных 2-аминоантрахинона

Info

Publication number: SU436819A1
Application number: SU1764377A
Authority: SU
Inventors: Виталий Иванович Гудзенко; Людмила Дмитриевна Лейченко
Original assignee: Предприятие П/Я В-8611
Priority date: 1972-03-27
Filing date: 1972-03-27
Publication date: 1974-07-25

Description

1

Изобретение относитс к получению промежуточных Продуктов антрахи-нонового 1р да, в частности к получению производных 2-аминоантрахинона: 1-хлор -или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинонов , которые примен ютс в синтезе р да 1кубовых красителей.

Известен спосо-б получени хлорпроизводных 2-ам1Ино-антрахинона 1-хло1р-2-аминоаитрахинона или 1,3-дихлор-2-ами«оантрахинона хлорирова-нием 2-амииоантрахинона хлористым сульфу.рилом в среде органического растворител , например хлорбензола, в присутствии поваренной соли в случае первого соединени . Получают 1-хлор-2-ами«оантрахи«он или 1,Э-дихлор-2-аминоа1НТрахинон с выходом соответственно 94% и 75%, счита на исходный 2-аминоантрахиНОн.

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход, повысить чистоту целевого продукта, а также значительно сократить образование сточных вод. Дл этого хлорирование ведут в присутствии диметилформамида. Предлагаемый способ позвол ет получить целевые продукты с выходом: 1-хлор2-аминоантрахинон - 99% с т. пл. 229-230°С, против известного - 94% с т. пл. 210-212°С, 1,3-дихлор-2-аМинотрахинон - 90% с т. пл. 218-220°С.

Кроме того, способ позвол ет значительно

сократить количество образующихс сточных вод.

Пример 1. В 50 мл сухого перегнанного хлорбензола загружают 6,75 г, счита на 100%-ный 2-ами.ноантрах1инон (т. пл. 298- 299°С) и 0,5 мл диметилформамида. К суспензии медленно в течение 1 час при 20-24°С придают смесь, состо щую из 2,7 мл хлористого сулфурила и 5 мл хлорбензола. Массу

размешивают при 20-24°С в течение 1 час. Фильтруют, осадок промывают хлорбензолом, хорошо отжИМают. Остатк1и хлорбензола из пасты отгон ют с вод ным паром в присутствии щелочи. Осадок фильтруют и промывают водой. Вес сухого 7,75 г (99,4% счита на 100%-ный 2-аминоантрахинон), т. пл. полученного 1-хлор-2-аминоа«трахинона 229- 230°С, по литературным данным т. пл. 237°С.

Пример 2. 50 мл перегнанного хлорбензола 10 г 2-аминоантрахинона (т. пл. 289- 291°С), 0,5 мл диметилформамида и 9 мл хлористого сульфурила при хорошем размешивании нагревают до 60°С и выдерживают

при этой температуре 2 час. Затем температуру поднимают до 70°С и дают (выдержку 1,5 час. Массу охлаждают, фильтруют, осадок промывают хлорбензолом. Вес сухого 10,3 г (90%, счита на 100%-ный 2-аминоантрахинон ), т. пл. полученного 1,3-дихлор-2-ам ино3 антрахинона 223-225°С (по литературным данным 23РС), без применени диметилформамида , т. пл. 218-220°С, выход 75%. Предмет изобретени Способ получени хлорпроиэводных 2-аминоантрахинона - 1-хлор - 2-аМиноантрахинона или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинона хлориро4 ванием 2-ами.иоайтрахинона хлористым сульфурилом в среде органического растворител , например хлорбензола, и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, повышени чистоты целевого продукта и значительного сокращени образовани сточных вод, процесс ведут в присутствии диметилформамида .