SU424857A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫInfo
- Publication number
- SU424857A1 SU424857A1 SU1755641A SU1755641A SU424857A1 SU 424857 A1 SU424857 A1 SU 424857A1 SU 1755641 A SU1755641 A SU 1755641A SU 1755641 A SU1755641 A SU 1755641A SU 424857 A1 SU424857 A1 SU 424857A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- butylmalonic acid
- dyalylide
- distilphyme
- obtaining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу получени не описанного в литературе п,п.-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты, который может найти применение в качестве физиологически активного соединени и в органическом синтезе.
Известен способ получени замещенных диавилидов малоновой кислоты, заключающийс в том, что дигалоидангидрид замещенной малоновой кислоты обрабатывают анилином в среде органического растворител при О- 20°С в присутствии акцептора кислоты.
Однако в литературе отсутствуют сведени о способе получени л,п-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты, который представл ет интерес как биологически активное соединение.
Предложен способ получени не описанного в литературе п,/г-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты, заключающийс в том, что дианилид бутилмалоновой кислоты подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при нагревании, предпочтительно при 60-70°С, и полученный при этом дихлорангидрид п,п-дисульфодианилида бутилмалоновой кислоты обрабатывают концентрированным водным аммиаком при 50-60°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Согласно описываемому способу получают неизвестный ранее дихлорангидрид н,г-Д11сульфодианилида бутилмалоновой кислоты, который может быть выделен в свободном виде или подвергнут дальнейшей обработке аммиаком.
Пример. Дихлорангидрид п, -дисульфодианилида бутплмалоновой кислоты.
К 26,5 г (15 мл, 0,23 моль) хлорсульфоновой кислоты при охлаждепии на лед ной бане добавл ют небольшими порци ми 3,0 г (0,009 моль) дианилида бутилмалоновой кислоты так, чтобы температура не поднималась вьпне +5°С. После растворени дианилида нагревают реакционную массу в течение 1 час при 60-70°С, затем выливают ее на лед и образовавшийс белый осадок отфильтровывают и быстро промывают 1%-ным раствором ХаНСОз, после чего высушивают на воздухе 48 час, при этом наблюдаетс частичное разложение вещества. Получают 3,4 г (73%) темного порошка, который перекристаллизозывают из дихлорэтана. Получают 1,9 г (39.6%) белого вещества с т. пл 216-217°С.
Найдено. %: S-12,76: N-6,0; С1-14,43; С-45,56; ,19.
Вычислено, %: S-12,74; N-5.56; С1-14,1; С-45,5; ,99;
ИК-спектр: 1689, 1608, 1582, 1544, 1526. 1490 см-1.
п,/г-Дисульфамоилдианилид бутил малоновой кислоты.
К 30 мл концентрированного аммиака, охлажденного до +5°С, небольшими порци ми добавл ют 1 г перекристаллнзованного дисульфохлорида дианйлида бутилмалоновой кислоты и нагревают в течение 1 час при 50-60°С. После охлаждени осадок отфильтровывают , нромывают водой, высушивают и перекр,исталлизовывают из водного этанола, получа 0,57 г (58%) белого вещества с т. пл. 210-21 ГС (разложение).
Найдено, %: S-13,36; N-12,03.
Вычислено, %: S-13,7; N-11,96.
ИК-снектр: 1700, 1666, 1601, 1540, 1408 см-.
Получение п,п-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты можно проводить
и без выделени сульфо.хлорида, обрабатыва сырой иеперекристаллизованный сульфохлорид избытком аммиака в тех же услови х. Выход дисульфамида в пересчете на исходный дианилид равен 50%.
Предмет изобретени
Способ получени п,п-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты, отличающийс тем, ч го дианилид бутилмалоновой кислоты подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при нагревании и полученный при этом дихлорангидрид л,/г-дисульфодиапилида бутилмалоновой кислоты обрабатывают концентрированным водным аммиаком при 50-60°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1755641A SU424857A1 (ru) | 1972-03-03 | 1972-03-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1755641A SU424857A1 (ru) | 1972-03-03 | 1972-03-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU424857A1 true SU424857A1 (ru) | 1974-04-25 |
Family
ID=20505446
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1755641A SU424857A1 (ru) | 1972-03-03 | 1972-03-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU424857A1 (ru) |
-
1972
- 1972-03-03 SU SU1755641A patent/SU424857A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU424857A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.г^'-ДИСУЛЬФАМОИЛДИАНИЛИДА БУТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
SU273824A1 (ru) | Способ получени 2,3-диарил-4-тионтиазолидинсульфонов | |
SU1581693A1 (ru) | Способ получени катионита | |
SU451699A1 (ru) | Способ получени -хлориодпроизводных 2,4-хиназолиндиона | |
SU457704A1 (ru) | Способ получени амида липоевой кислоты | |
SU419506A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ХЛОРНИТРОАЦЕТОИV-.n!fn П^-ПГ?~Г«ТПОTt^UiiA 0-..y<i^i' кш | |
SU1685938A1 (ru) | Способ получени 2-алкил (арил) тиофенов | |
SU436819A1 (ru) | Способ получени хлорпроизводных 2-аминоантрахинона | |
SU362837A1 (ru) | ||
SU1087518A1 (ru) | Способ получени @ , @ -метилен-бис-( @ -винилсульфонилпропионамида) | |
SU487878A1 (ru) | Способ получени -дифенил- -пикрилгидразина | |
SU458547A1 (ru) | Способ получени 3-нитрокси-3,3дифенил-1-диазоацетона | |
SU383714A1 (ru) | Способ получения тетрахлоралюминатов | |
SU213893A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида | |
SU459465A1 (ru) | Способ получени бисимидазольных аналогов антрацена | |
SU475363A1 (ru) | Способ получени тиоангидридов хлорциклоалкилтритиофосфоновых кислот | |
SU459088A1 (ru) | Способ получени карборансодержащих полиамидов | |
JPH0123450B2 (ru) | ||
SU434080A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ-4-ГАЛОИД- 2,4-ДИНИТРО-1-АЛКАНОЛОВВ ПТ БФПМП ^^tft^"^'f^^ H-ujSA и «и-Л:-.: ' '^;; | |
SU340272A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ-4-АЛКИЛ(АРИЛ)-5-МЕТИЛ-1,2,4- ОКСАДИАЗИНДИОНОВ-3,6Изобретение относитс к способу получени 2-арил-4 - алкил(арил)-5-метил - 1,2,4-оксадиа- зиндионов-3,6, которые вл ютс аналогами физиологически активных производных 3,6-Ди- кетопиридазинов и обладают ценным биологическим действием.Известен аналогичный способ получени 1,2,4-оксадиазиндионов-3,5, заключаюш,ийс в том, что хлорацетилхлорид реагирует своей хлорметильной грунной с N-метилкарбамоил- N-арилгидроксиламинами. Получают первичный продукт реакции, циклизаци которого в присутствии избытка основани приводит к производным 1,2,4-оксадиазиндионов-3,5.Однако при реакции с N-€2—Сз-алкилкарба- моильными производными хлорацетилхлорид действует как ацилирующее средство, а образующиес при реакции о-хлорацетил-Ы-алкил- карбамоил-Ы-арилгидроксил амины гидролитически очень нестойки и при разложении дают исходные Ы-алкилкарбамоил-М-арилгидро- ксиламины.Предлагаемый способ состоит в том, что дл получени 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1,2,4-оксадиазиндиомоЁ-3,6 общей формулы10где X- пводород, галоид, алкиЛ; 1 или 2; R — водород, алкил(арил),15 проводитс реакци М-алкил(арил)карбамоил- N-арилгидроксиламинов с галоидаигидридами а-галоиднропионовых кислот в присутствии 2 моль основани . Реакцию можно проводить в одну стадию или с выделением промежуточ- 20 ио образующихс о-а-галоиДпропионил-'Н-ал- кил{арил)карбам.оил - N - арилгидроксиЛами- нов. В последнем случае эквимол риые количества основани ввод т раздельно по стади м | |
SU423790A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ы, а, р,р ТЕТРАХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
SU630250A1 (ru) | Способ получени солей гексаметилендиамина и нерастворимых в воде дикарбоновых кислот | |
SU394362A1 (ru) | Способ получения 4-аминофлуорантенмоносульфоки слоты | |
SU431163A1 (ru) | Способ получения пирилоцианинов | |
SU371231A1 (ru) | Способ получения 2, 6, 8-трихлор-7-метилпурина |