SU630250A1 - Способ получени солей гексаметилендиамина и нерастворимых в воде дикарбоновых кислот - Google Patents

Description

воде с получением соответствующ.их солей протекает за счет того, что нерастворИМые в воде кислоты хорошо раствор ютс  в водных растворах ГМД и 1реакци  протекает очень быстро.

|П:р1И,ме|р 1. К 115 г 20%-кого водно.™ раствора ГМД при тщательном перемешизаиии при6а:вл1 ют 40 г cyxiOH себащииавой кислоты. Температуру реакции поддерживают 80-95° С. Реакцию заканчивают при рН 7,6. Полученный раствор 40%-ной концентрации непосредственно используют дл  поликонденсацни. Выход соли 100%. Дл,  опредленй  качества иолуч анной соли-СГ реакционную массу захолаживают до 15° С и выпавшую в осадок соль отдел ют на центрифуге. Полученные крИсталлы соли-СГ промывают насыщеннььм солью вадным pacTiBOpiaM, снова .отф.ильтровыва1ОТ и сушат прп остаточиол давлекии 300-400 мм рт. ст. и температуре 50- 70° С до посто -н-ного веса. Полученна  СГ-соль имеет т. пл. 175° С.

Пример 2. К 50 г 20%-кого водного раствора ГМД при тпдательном перемешипаиии при|ба1вл ют 20 г сухой 1,10-декандикар-боновой кислоты. Реакцию провод т при темлературе 80-95° С и заканчивают при рН 10%-iHOino )р1астаор.а 7,4. Полученный раствор 40%-ной концентрации используют дл  поликонденсации. Выход соли 100%. Дл  определег-га  качества реакционную массу захолажйвают до 15-20° С и .выпавшую в осадок ДГ-соль отдел ют на центрифуге.

Полученные кристаллы соли про,мывают .насыщенным солью водным piacTB opiOiM, окова отфильтровывают и сушат при остаточном давлении 300-400 мм, рт. ст. пр-и температуре 50-70° С до посто н ого веса. Полученна  соль-ДГ имеет т. пл. 180,2-180,4° С.

:П р им ер 3. К 50 г 20%-ного раствора ГМД при тщательном перемешивании прибавл ют сухую терефталевую кислоту в количестве 8,8 г. Температуру реакции поддерживают 80-95° С. Реакцию заканчивают при рН 100%-«ого раствора 7,2. Выход соли-ТГ .100%. Полученный раствор непосредственно используют дл  поли.ко.пденсации. Дл  .о.пределен   качества полученной соли реакционную .массу захолаживают до 15-

20° С и вьшавщие кристаллы ТГ-соли отдел ют на центрифуге.

Кристаллы ТГ-соли промывают насыщенным солью водным раствором, отфильтровывают и сушат при остаточном давлении 300-400 мм рт. ст. при темлературе 50- 70° С до посто нного веса.

TaKiHiM .0бразо1М, способ оогл,аано изобретению позвол ет повысить качество целевого продукта, упростить процесс и удешевить его за счет исключени  органического растворител , непооредственпого использовани  полученных водных растворов солей дл  получени  полиамидов, что исключает потери целевой соли.

Выход конечного продукта 100% и это дает экономию 100 руб тонну.

Claims (3)

1.Способ пОоТучени  солей гексамегилендиамина и нерастворимых в воде дикарбоновых кислот взаимодейств.ием гексаметилендиа .мина с соответствующей дикарбоновой кислотой в среде растворител  при напревавии, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта и упрощени  процесса, в качестве растворител.  используют воду и пр.оцесс ведут до рН, соответствующего точке экзивалентности цел.евой соли.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве нерастворимой в воде дикарбоновой кислоты используют себациновую , 1,10-декаидикарбо1повую или терефталевую К;и.сл.оту.

3.Способ по п. п. 1-2, отличающийс  тем, что .процесс ведут при температуре 80-95° С.

Источники иифОрмации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Томилов А. П. и Смирнов С. К. Адиподи .нитрил и гексаметиленд.иами.н, М.,

«Хими , 1974, с. 188-190.

свидетельство СССР 2. Авторс.кое № 215937,,кл. С 07 .С 87/14, 24.11.66.

3. Технологический регламент производства аол.и-СГ, № 1594-74 Дзчр.Ж1И1Нского химкомбината, 1974.