SU371229A1 - Способ получения 1,8-наф гсультам-5,6-феназина - Google Patents

Description

1

Изобретение отноеитс  к области получени  промежуточного продукта, в частности 1,8-нафтсультам-5 ,6-феиазнна, нспользуемого в производстве кубовых красителей и других област х органической химии.

Известен промышленный способ получени  1,8-нафтсультам-5,6-феназина конденсацией нитрозонафтсультама с о-феиилендиамином в водной среде.

Продукт конденсации последовательно обрабатывают 42%-ной щелочью, поваренной солью, н образовавшуюс  нри этом Na-соль нафтсультамфеназииа фильтруют, промывают водным раствором щелочи, затем осадок выгружают на воду и обрабатывают его тонкоизмельченным мелом, размешивают, фильтруют и фильтрат, содержащий Na-соль 1,8-нафтсульта; 1-5 ,Г)-феназин, обрабатывают серной кислотой при температуре, не превышающей 50°С. После чего реакцио)шую массу фильтруют, промывают. Выход целевого продукта составл ет 61% от теоретического, счита  на нитрозонафтсультам .

Такой способ нредусматривает многостадийность процесса очистки и выделени  продукта, выход и качество 1,8-нафтсультам-5,6-фецазина при этом невысоки.

Дл  устра 1еии  этих недостатков предложено полученную нри конденсации аммонийную соль 1,8-нафтсультам-5,6-феназина фильтро1 ать , нромывать водой, фильтрат и промывные 1ЮДЫ смешивать и обрабатывать серной кислотой с последующей фильтрацией и промывкой осадка водой.

Выход продукта составл ет 75,2% от теоретического , счита  на нитрозонафтсультам.

Предложенный способ значительно упрон ает технологический процесс; особенно стадию выделени  конечного продукта, ибо из схемы исключаютс  трудоемкие операции фильтрации мелового шлама н его утилизации . Способ позвол ет получить продукт высокого качества и красители, синтезированные на базе этого продукта, но качеству превосход т красители, синтезированные на 1,8-нафтсультам-5 ,6-феназине, полученном по нзвестFiOMy снособу.

Пример. К 120 мл гюды загружают 6,18 г о-фениленднамнна, нагревают до 85-90°С, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлаждают до 50°С, загружают 13,4 г пасты нитрозонафтсультама, нодогревают до 85- ЯО°С и нри этой температуре выдерживают 1 час. Гор чую реакционную массу фильтруют , промывают 90 мл гор чей воды.

Раствор аммонийной соли 1,8-нафтсультам-5 ,6-феназина вместе с промывкой охлаждают до 20-25°С, затем выливают на приготовленную 4-5%-ную серную кислоту. После придачи раствора аммонийной соли провер ют ере .ду реакционной массы, котора  должна быть слабокислой на бумаге конго. Выдерживают 1 час при 50°С, фильтруют промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 1,8-нафтсультам-5,6-феназина 13,22 г, что составл ет 75,2% от теоретического , счита  на нитрозонафтсультам, содержание азота 13,1 %.

Пред .м е т ,н з о б р е т е н и   Способ получени  1,8-нафтсультам-5,6-феиазина путем конденсации ннтрозонафтсультама с о-фенилендиамином в водной среде с последующим выделением продукта из реакционной массы с применением стадий фильтрации, промывки осадка, обработки фильтрата серной кислотой, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода продукта, улучшени  его качества и упрощени  технологии, полученную при конденсации аммонийную соль 1,8-нафтсультам-5 ,6-феназина фильтруют, промывают водой, фильтрат и промывные воды смешивают и обрабатывают серной кислотой.