SU412183A1

SU412183A1 -

Info

Publication number: SU412183A1
Application number: SU1761263A
Authority: SU
Priority date: 1972-03-20
Filing date: 1972-03-20
Publication date: 1974-01-25

Description

1

Изо,5ретвн1ие OTIHOCHTCH :к области получени 1П|р01меж уточ1Н01го П1роду1кта, в часивостн 3-Я1ит|р:0-4-ацетаминофвнетола, асоторый находит широкое .щрименение в производстве вдубоiBbix л диспе|р С«ы.х красителей, -а также длЯ других целей.

Иавестан иро-мышлениый получени 3-1нит1ро-4-ацетомииофенетола путем ацетилиравани /г-этоиоиаиилина лед ной уксусной кжлотой с после|дующм1м выделением продукта реакции фильтрацией его, нр01МЬРВ1ки и последующего н.итроБаии по.тучен ого 4-а|Цета м И1ноф вн етол а м е л аи ж елг.

Целевой )кт выдел ют И31вестны1м приемом с ;выходО:М пор дка 70%.

Та1кой апособ, од1на1К о, характеривуетс и;з(К|И1М 1ВЫхадО1М и KaiqecTBOM целевого продукта , сложностью техноло,гиче СКОго процесса, а также большим иоли чеспвам сточ)ных вод.

В предлагаемом апособе в отличие от известного ацетилироваиие 1Вбд.ут уюоуоным апгищридом в среде ле|ДЯ1НОй уксусной кислоты и 1получен1ный продукт ацетилировани подвергают напооредствевнодну нитрованию. Этот способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 92-96%, улучшить карчествО и за счет сокращени стадий выделени продукта ацетилировани З1на;чителыно со1К рат ть объем образовани сточиых ъад. (до 50%), а

та:кже сократа ть В1рем производственного цикла на 40%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, онабженн ую 1мешал кой, термо.мет)рОм и обратньгм холодильником, загружают 31,5 мл лед ной уксусной кислоты, 16,5 г «- этоксианили.на и 14,1 г уксусного ангидрида, раз-мешивают садержим ое колбы 1-2 час при 20-60° С (лучше 40-50° С), прибавл. ют 9,35 г меланжа в течение 1-3 час, пе1рвнос т содзрж имое КОЛ|бы 1на 500 мл воды, фильтруют, промывают до ней.лралыной реакци|И, сушат. Получают 25,6 г 3-1нитро-4-ацета1ми1Нофенетола - iKipHcталличес1к1ий продукт желтого цвета. Т. пл. 101 -103° С. Вы.код 95%.

ПрИ|Мер 2. Дл получени 3-НИТ1ро-4ацета1мин 0|фенетола используют 17,2 г уксусного айгийрида и ведут опыт аналопично описан1НОму в 1. Получают 25,6 г З-нипро4-а1цетаминафенетола с т. пл. 101-103° С. Выход 95%.

При.мер 3. Дл получени З-иитро-4ацета:м инофенетола используют 10,9 г меланжа и ведут опыт аналоги1чно описанному в примерах 1 и 2. Получают 24,9 г 3-1Н1итро-4ацетам1И1Н офене то Ла с т. пл. 101° С. Выход 92%.

Предмет изобретени

Способ получени 3-Н1Ирро-4-ацетаминофенетола из п-этоксианилина с применением 3 аЦети.щраваии , «итр.ова и 1мела нже 1 и выделекием .целевого продукта известными приеMaiMiH , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, улучшени его (качества, 1прощвн«. те нологичеокогоs 4 . процесса « зиачительного сакранцени количесива сто ных soa, аценилирювание (ведут уксуаным анпищридом в среде лед ной у(к:оуан.ой мислоты, и продукт ацетуьтираваБи лодвергают шепосредсгвениому н-итровалию.