SU457711A1 - Способ получени пищевого стирилбензопирилиевого красител - Google Patents

Description

Пример. Смесь ванилина (30,43 г; 0,2 моль) и метилэтилкетона (53,7 мл; 0,6 моль) нагревают до кипени , прибавл ют 140 мл 10%-ного водного раствора едкого натра , выдерживают 30-180 мин при температуре кипени  раствора, охлаждают до 20- 25°С, выдерживают 1-24 часа, нейтрализуют 10%-ным водным раствором серной кислоты до рН 3-3,5, отфильтровывают, промывают осадок водой, раствор ют в ацетоне, прибавл ют воду до выделени  осадка, отфильтровывают , промывают осадок водой и высушивают при 30-35°С.

Выход 85%; CiaHnOg; т. пл. 79-82°С.

6,78 г полученного продукта (0,033 моль), 5 г о-ванилина (0,033 моль) раствор ют в 40 мл этилацетата, при перемешивании охлаждают до 0°С, пропускают сухой хлористый водород в течение 30-120 мин (расход хлористого водорода 4-кратный от теоретического ), выдерживают 1-8 час, отфильтровывают , промывают осадок бензолом или гексаном, раствор ют в кип щем 0,5-2,0%-ном водном растворе сол ной кислоты (1 :20), отфильтровывают и высушивают при 45-50°С.

Выход 70%; C2oHi904; после высушивани  в вакуум-сушильном шкафу над КОНС1 9,86%.

Предмет изобретени 

Способ получени  пишевого стирилбензопирилиевого красител  путем конденсации ванилина с метилэтилкетоном в среде водного раствора едкого натра при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси, конденсацией полученного при этом продукта реакции - 4-окси-3-метоксистирилэтилкето,на с ароматическим о-оксиальдегидом в присутствии хлористого водорода и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, упрощени  и интенсификации технологического процесса, первую конденсацию ведут при температуре кипени  реакционной смеси, последнюю охлаждают до 20-25°С, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой до рН реакционной смеси 3-3,5 и вторую конденсацию ведут в среде этилацетата при охлаждении до 0°С с использованием в качестве ароматического о-оксиальдегида о-ванилина.