SU553253A1 - Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты - Google Patents
Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислотыInfo
- Publication number
- SU553253A1 SU553253A1 SU2157681A SU2157681A SU553253A1 SU 553253 A1 SU553253 A1 SU 553253A1 SU 2157681 A SU2157681 A SU 2157681A SU 2157681 A SU2157681 A SU 2157681A SU 553253 A1 SU553253 A1 SU 553253A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethanol
- cmc
- substitution
- calcium
- degree
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени кальциевой соли целпюлозогликолевой кислоты, примен ющейс в фармацевтической промышленности дл изготовлени различных оболочек дл таблеток.
Известен способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты путем взаимодействи очищенной целлюлозогликолевой кислоты, полученной из ее натриевой соли (Na-KMU) и содержащей 30-80% воды, с углекислым кальцием при рН 4-7 и ЗО-4О°С
ги
Порошкообразна кальциева соль не раствор етс в воде и имеет хорошие показатели набухани .
Недостатком известного способа вл етс необходимость использовани очищенной цел- люпозогликолевой кислоты, процесс получени которой сложен. Он предусматривает обработку натриевой соли целлюлозогликолевой кислоты минеральной кислотой с целью превращени Na -КМЦ в Н-форму, отмывку Н-КМЦ от примесей и в св зи с этим св зан с образованием больших объемов кислых сточных вод. Кроме того, карбонат кальци
нерастворим в воде, а целлюлозогликолева кислота вл етс очень слабой кислотой и также нерастворима в воде. Это затрудн ет процесс нейтрализации и несмотр на длительное перемешивание углекислого кальци с целлюлозогликолевой кислотой (примерно 2 часа) эффективность превращени Н-КМЦ в Са-КМЦ невысока (25%).
С целью сокращени продолжительности процесса и увеличени выхода целевого продукта по предлагаемому способу натриевую соль целлюлозогликолевой кислоты обрабатывают хлоридом, натратом или ацетатом кальци в водном растворе этанола или ацетона.
Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты осуществл ют следу-ющим образом.
Claims (1)
- Техническую натрийкарбоксиметилцеллюлозу , содержащую примеси, суспендируют, например в 5О-7О%-ном водном растворе этанола и добавл ют расчетное количество водорастворимой соли кальци . Процесс ведут в интервале температур от комнатной до температуры кипени реакционной массы руководству сь известными технологическими соображени ми. Концентраци водного раствора этанола определ етс требуемой степенью замещени и мол. весом получаемого продукта. Перемешивание реакционной массы происходит одновременно с очисткой целевого продукта от примесей водным раст вором этанола. Ввиду того, что кальциева соль целлюлозогликолевой кислоты обладает меньшей растворимостью в воде, чем NUI -КАШ, происходит быстрое (в течение 0,25-1 час при 34-37°С) и эффективное преврашение N а-КМЦ в Са-КМЦ. Полученный продукт отжимают от водно-спиртового раствора, высушивают и измельчают. Пример 1. 10О вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени 0,86 и содержанием основного вещесрва 53,45% суспендируют в 1000 вес.ч. 50%-ного водного раствора этанола, в котором растворено 13 вес.ч. хлористого кальци , достаточного дл полного обмена ионов натри в карбокси метилцеллюлозе на ионы кальци . Реакционна смесь интенсивно перемешиваетс в течение 0,5 час при ЗО С., после чего суспензионна среда отфильтровьтаетс . Са-4СМЦ очишаетс от примесей путем шестикратной промывки 5О%-ным водным раствором этанола с промежуточной фильтрацией. Йа каждую промывку используетс 50О вес.ч. раствора этанола. Очищенна Са-КМЦ отжимаетс от спиртоводного раствора, сушитс и измельчаетс . Степень замещени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты по - -группам - 0,83. Следовательно , выход целевого продукта составл ет; 100 96,5% Пример 2. 1ОО вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени 0,86 и содержанием основного вещества 53,45% подвергаютс трехкратной промывке 50О вес.ч. 70%-ного водного раствора этанола до содержани в ней 1,6% хлорида натри . После этого в экстрактор добавл ют 13 вес.ч. хло ристого кальци , растворенного в 1000 вес.ч 7О%-ного этанола, и реакционна смесь интенсивно перемешиваетс в течение 0,5час . при 34-37 С. После отфильтровывани суспензионной среды масса трижды промываетс 1000 вес.ч. 6О%-ного этанола до удалени в ней примесей. Полученна кальциева соль целлюлозогликолевой кислоты сушитс и измельчаетс . Стедень замещени по OCHg COO % -группам составл ет 0,84. Выход Са-КМЦ равен . 100 97,5% Пример 3. Са-КМЦ получают как в примере 2, но вместо хлористого кальци в систему вводитс 20 г нитрата кальци . Степень замещени по OCHj, COO - -группам составл ет 0,83. Выход Ca-KMU равен; 100 96,5% Пример 4. СА-КМЦ получают как в примере 3, но вместо хлористого калыш в систему вводитс 20 г нитрата кальци . Степень замещени по ОСНлСОО- -группам составл ет 0,82. Выход целевого продукта равен 100 94,5% Пример 5. Са-КМЦ получают как в примере 2, но вместо хлористого кальци вводитс 20 г ацетата кальци . Степень замешени по ОСН, СОО -группам составл ет 0,83. Выход целевого продукта равен: . 100 96,5% Пример 6. Са-КМЦ получают как в примере 3, но вместо хлористого кальци в систему вводитс 20 г ацетата кальци . Степень замещени по ОСИ g COO - -группам составл ет 0,84. Выход целевого продукта равен: . 100 97,5% Пример 7. Са-КМЦ получают как в примере 3, но вместо 60%-ного водного раствора этанола примен ют 55%-ный водный раствор ацетона. Степень замещени по OCHjiCOO- -группам составл ет 0,82, а Выход равен: 100 94,; Пример 8. 1ОО вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени 0,86 и содержанием основного вещества 53,45% суспендируют в 1000 вес.ч. 60%-ного водного раствора этанола. Процесс ведут таким образом , что происходит посто нный слив и поступление в экстрактор водного этанода через перегонный куб, каплеотбойник и конденсатор . При достижении в сливном этаноле концентрации хлорида натри 1,56% в экстрактор добавл ют 13 вес.ч. хлористого кальци и реакционную массу инстенсивно перемешивают в течение 0,5-1,0 час при 40 С при перекрытии линии слива и подачи свежего этанола. Затем возобновл ют циркул цию эта нола и очищают Са-КМЦ от содержащихс в ней хлоридов. После отфильтровывани суспензионной среды Са-КМЦ сушитс и измель чаетс . Степень замещени по ОСН СООгруппам при этом составл ет 0,84, выход целевого продукта: 100 97,5% Пример 9. Процесс осуществл ют как в примере 8, но обработку хлористым кальцием производ т сразу после суспендиро ваии карбоксиметилцеллюлозы в 6О%-ном водном растворе этанола. Степень замещени по ОСИ СО О -группам составл ет 0,82, а выход: 10О 94,5% Предлагаемый способ позвол ет использовать в качестве исходного сырь техническую иатрийкарбоксиметилцеллюлозу, уменьшить продолжительность процесса до 1 час, увеличить выход целевого продукта. Формула изобретени Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты обработкой производных целлюлозогликолевой кислоты соединени ми кальци , отличающийс тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса и увеличени выхода целевого продукта , натриевую соль целлюлозогликолевой кислоты обрабатывают хлоридом, нитратом или ацетатом кальци в водном растворе этанола или ацетона. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Патент Японии № 07960-/68, кл. 26Р, опублик. 1968.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2157681A SU553253A1 (ru) | 1975-06-13 | 1975-06-13 | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2157681A SU553253A1 (ru) | 1975-06-13 | 1975-06-13 | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU553253A1 true SU553253A1 (ru) | 1977-04-05 |
Family
ID=20627071
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2157681A SU553253A1 (ru) | 1975-06-13 | 1975-06-13 | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU553253A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2550539A1 (fr) * | 1983-08-12 | 1985-02-15 | Daicel Chem | Nouveau procede de fabrication de cellulose glycolate de calcium |
-
1975
- 1975-06-13 SU SU2157681A patent/SU553253A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2550539A1 (fr) * | 1983-08-12 | 1985-02-15 | Daicel Chem | Nouveau procede de fabrication de cellulose glycolate de calcium |
DE3429436A1 (de) * | 1983-08-12 | 1985-02-21 | Daicel Chemical Industries, Ltd., Sakai, Osaka | Verfahren zur herstellung von calciumcelluloseglykolat |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1658820A3 (ru) | Способ получени мукополисахаридов | |
JPH0324068A (ja) | アスコルビン酸の製法 | |
SU1342420A3 (ru) | Способ получени буспирона | |
SU553253A1 (ru) | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты | |
JPH03109394A (ja) | リボフラビン―5′―リン酸もしくはそのモノナトリウム塩の製法 | |
SU562200A3 (ru) | Способ получени производных цефалоспорина в виде диастереоизомеров или в виде их смеси или в виде кислотно-аддитивных или аддитивных с азотистыми основани ми, кроме аммони , или их металлических солей | |
SU1342423A3 (ru) | Способ получени метилового эфира N-L- @ -аспартил-L-фенилаланина | |
SU561723A1 (ru) | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты | |
SU756683A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТУДНЕОБРАЗОВАТЕЛЯ ИЗ КРАСНЫХ ВОДОРОСЛЕЙ, преимущественно филлофоры и фурцеллярии | |
RU2239601C1 (ru) | Способ получения очищенного раствора нитрата кальция | |
SU493472A1 (ru) | Способ получени эфиров 5/6/-карбоновых кислот 2-арилбензимидазола | |
CN117186116B (zh) | 一种头孢维星中间体的制备方法 | |
CN112225736B (zh) | 一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法 | |
SU471362A1 (ru) | Способ получени 2-амино-4-фенил1,3,4-тиадиазепинона-5 | |
SU442800A1 (ru) | Способ получени препарата дл парентерального белкового питани | |
SU1416097A1 (ru) | Способ получени дефолианта | |
SU1351565A1 (ru) | Способ получени солей альгиновой кислоты | |
SU453395A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИOKCИЭTИЛЭTИЛEHДИ- AMHH-N'.N'-AMVKCyCHOH КИСЛОТЫ | |
SU70496A1 (ru) | Способ очистки N'-2' (4', 6'-дитетилпиритидил)-N4-ацилсульфанилатидов | |
SU1723076A1 (ru) | Способ получени бесхлорного калийного удобрени | |
SU1171461A1 (ru) | Пектат гексаметилендиамина,стимулирующий рост растений,и способ его получени | |
SU792868A1 (ru) | Способ очистки метилового эфира бензимидазол-2карбаминовой кислоты | |
RU2554095C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-N,N'-ДИ-α-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
SU629203A1 (ru) | Способ получени дефолианта | |
SU1156624A1 (ru) | Способ получени агароида из филлофоры |