SU553253A1 - Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  кальциевой соли целпюлозогликолевой кислоты, примен ющейс  в фармацевтической промышленности дл  изготовлени  различных оболочек дл  таблеток.

Известен способ получени  кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты путем взаимодействи  очищенной целлюлозогликолевой кислоты, полученной из ее натриевой соли (Na-KMU) и содержащей 30-80% воды, с углекислым кальцием при рН 4-7 и ЗО-4О°С

ги

Порошкообразна  кальциева  соль не раствор етс  в воде и имеет хорошие показатели набухани .

Недостатком известного способа  вл етс  необходимость использовани  очищенной цел- люпозогликолевой кислоты, процесс получени  которой сложен. Он предусматривает обработку натриевой соли целлюлозогликолевой кислоты минеральной кислотой с целью превращени  Na -КМЦ в Н-форму, отмывку Н-КМЦ от примесей и в св зи с этим св зан с образованием больших объемов кислых сточных вод. Кроме того, карбонат кальци 

нерастворим в воде, а целлюлозогликолева  кислота  вл етс  очень слабой кислотой и также нерастворима в воде. Это затрудн ет процесс нейтрализации и несмотр  на длительное перемешивание углекислого кальци  с целлюлозогликолевой кислотой (примерно 2 часа) эффективность превращени  Н-КМЦ в Са-КМЦ невысока (25%).

С целью сокращени  продолжительности процесса и увеличени  выхода целевого продукта по предлагаемому способу натриевую соль целлюлозогликолевой кислоты обрабатывают хлоридом, натратом или ацетатом кальци  в водном растворе этанола или ацетона.

Способ получени  кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты осуществл ют следу-ющим образом.

Claims (1)

1. Техническую натрийкарбоксиметилцеллюлозу , содержащую примеси, суспендируют, например в 5О-7О%-ном водном растворе этанола и добавл ют расчетное количество водорастворимой соли кальци . Процесс ведут в интервале температур от комнатной до температуры кипени  реакционной массы руководству сь известными технологическими соображени ми. Концентраци  водного раствора этанола определ етс  требуемой степенью замещени  и мол. весом получаемого продукта. Перемешивание реакционной массы происходит одновременно с очисткой целевого продукта от примесей водным раст вором этанола. Ввиду того, что кальциева  соль целлюлозогликолевой кислоты обладает меньшей растворимостью в воде, чем NUI -КАШ, происходит быстрое (в течение 0,25-1 час при 34-37°С) и эффективное преврашение N а-КМЦ в Са-КМЦ. Полученный продукт отжимают от водно-спиртового раствора, высушивают и измельчают. Пример 1. 10О вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени  0,86 и содержанием основного вещесрва 53,45% суспендируют в 1000 вес.ч. 50%-ного водного раствора этанола, в котором растворено 13 вес.ч. хлористого кальци , достаточного дл  полного обмена ионов натри  в карбокси метилцеллюлозе на ионы кальци . Реакционна  смесь интенсивно перемешиваетс  в течение 0,5 час при ЗО С., после чего суспензионна  среда отфильтровьтаетс . Са-4СМЦ очишаетс  от примесей путем шестикратной промывки 5О%-ным водным раствором этанола с промежуточной фильтрацией. Йа каждую промывку используетс  50О вес.ч. раствора этанола. Очищенна  Са-КМЦ отжимаетс  от спиртоводного раствора, сушитс  и измельчаетс . Степень замещени  кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты по - -группам - 0,83. Следовательно , выход целевого продукта составл ет; 100 96,5% Пример 2. 1ОО вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени  0,86 и содержанием основного вещества 53,45% подвергаютс  трехкратной промывке 50О вес.ч. 70%-ного водного раствора этанола до содержани  в ней 1,6% хлорида натри . После этого в экстрактор добавл ют 13 вес.ч. хло ристого кальци , растворенного в 1000 вес.ч 7О%-ного этанола, и реакционна  смесь интенсивно перемешиваетс  в течение 0,5час . при 34-37 С. После отфильтровывани  суспензионной среды масса трижды промываетс  1000 вес.ч. 6О%-ного этанола до удалени  в ней примесей. Полученна  кальциева  соль целлюлозогликолевой кислоты сушитс  и измельчаетс . Стедень замещени  по OCHg COO % -группам составл ет 0,84. Выход Са-КМЦ равен . 100 97,5% Пример 3. Са-КМЦ получают как в примере 2, но вместо хлористого кальци  в систему вводитс  20 г нитрата кальци . Степень замещени  по OCHj, COO - -группам составл ет 0,83. Выход Ca-KMU равен; 100 96,5% Пример 4. СА-КМЦ получают как в примере 3, но вместо хлористого калыш  в систему вводитс  20 г нитрата кальци . Степень замещени  по ОСНлСОО- -группам составл ет 0,82. Выход целевого продукта равен 100 94,5% Пример 5. Са-КМЦ получают как в примере 2, но вместо хлористого кальци  вводитс  20 г ацетата кальци . Степень замешени  по ОСН, СОО -группам составл ет 0,83. Выход целевого продукта равен: . 100 96,5% Пример 6. Са-КМЦ получают как в примере 3, но вместо хлористого кальци  в систему вводитс  20 г ацетата кальци . Степень замещени  по ОСИ g COO - -группам составл ет 0,84. Выход целевого продукта равен: . 100 97,5% Пример 7. Са-КМЦ получают как в примере 3, но вместо 60%-ного водного раствора этанола примен ют 55%-ный водный раствор ацетона. Степень замещени  по OCHjiCOO- -группам составл ет 0,82, а Выход равен: 100 94,; Пример 8. 1ОО вес.ч. технической КМЦ со степенью замещени  0,86 и содержанием основного вещества 53,45% суспендируют в 1000 вес.ч. 60%-ного водного раствора этанола. Процесс ведут таким образом , что происходит посто нный слив и поступление в экстрактор водного этанода через перегонный куб, каплеотбойник и конденсатор . При достижении в сливном этаноле концентрации хлорида натри  1,56% в экстрактор добавл ют 13 вес.ч. хлористого кальци  и реакционную массу инстенсивно перемешивают в течение 0,5-1,0 час при 40 С при перекрытии линии слива и подачи свежего этанола. Затем возобновл ют циркул цию эта нола и очищают Са-КМЦ от содержащихс  в ней хлоридов. После отфильтровывани  суспензионной среды Са-КМЦ сушитс  и измель чаетс . Степень замещени  по ОСН СООгруппам при этом составл ет 0,84, выход целевого продукта: 100 97,5% Пример 9. Процесс осуществл ют как в примере 8, но обработку хлористым кальцием производ т сразу после суспендиро ваии  карбоксиметилцеллюлозы в 6О%-ном водном растворе этанола. Степень замещени  по ОСИ СО О -группам составл ет 0,82, а выход: 10О 94,5% Предлагаемый способ позвол ет использовать в качестве исходного сырь  техническую иатрийкарбоксиметилцеллюлозу, уменьшить продолжительность процесса до 1 час, увеличить выход целевого продукта. Формула изобретени  Способ получени  кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты обработкой производных целлюлозогликолевой кислоты соединени ми кальци , отличающийс  тем, что, с целью сокращени  продолжительности процесса и увеличени  выхода целевого продукта , натриевую соль целлюлозогликолевой кислоты обрабатывают хлоридом, нитратом или ацетатом кальци  в водном растворе этанола или ацетона. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Патент Японии № 07960-/68, кл. 26Р, опублик. 1968.