SU569563A1

SU569563A1 - Способ получени триметилентетрамочевины

Info

Publication number: SU569563A1
Application number: SU7502177389A
Authority: SU
Inventors: Лилия Степановна Тарханова; Олег Владимирович Тарханов
Original assignee: Предприятие П/Я А-1676
Priority date: 1975-09-30
Filing date: 1975-09-30
Publication date: 1977-08-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛЕНТЕТРАМОЧЕВИНЫ

1

Изобретение относитс к способам получени мацленно действующих мочевиноформальдегидных соединений, примен емых в кчестве удобрений, оно может быть использвано дл получени удобрений с ионообменными свойствами, а также в аналитической химии.

Известен способ получени триметилентетрамочевины взаимодействием 50%-ного водного раствора мочевины с формальдеглдом в присутствии сол ной кислоты при мольном соотношении мочевины и формальдегида 6,7:1 с последующим превращением образующейс метилендимочевины в целевой продукт действием на ее водный раствор сол ной кислоты l.

Дл известного способа характерны низкий выход целевого продукта (до 2%) и больша длительность процесса (несколько суток).

Цель изобретени состоит в интенсификации процесса получени триметилентетрамочевины и повышении ее выхода.

. Предлагаемый способ получени триметилентетрамочевины отличаетс тем, что

используют 25-ЗО%-ный водный раствор мочевины при мольном соотношении мочевины и формальдегида, равном 1,6:1. Предпочтительно примен ть водный раствор мочевины с рН 2,2-2,4.

Использование данного способа позвол ет интенсифицировать процесс за счет снижени времени проведени процесса с нескольких суток до нескольких часов и повысить выход целевого продукта с 1-2% цо 66,7%.

Пример. 96 г мочевины раствор ют в 288 г воды (весовое отношение мочевины к воде составл ет 1:3) при 35 С и тщательном перемещивании. Полученный расвор подкисл ют до рН 2,4. В подкисленный раствор ввод т 76 мм формалина с концентрацией 39,8 г/л (мольное отношение мочевины к формальдегиду составл ет 1,6:1).. Реакционную массу тщательно перемешивают выдерживают 40 мин и отфильтровывают осадок. Осадок тщательно промывают теплой водой, имеющей температуру 6О С, ЦО рН 6,7 (посто нное рН), обрабатывают этиловым спиртом, затем осадок с лешивают с водой, имеющей температуру95 С (на 1ОО г схзадка берут 5ОО г воаы} , и отфильтровывают его, выход 72 г

;(66.7%).

; Найдено, %: С ЗО,32; Н 5,90; N40,0 С%О 32,5,

Вычислено, %: С 30,40; Н 5,85; W40,60;CHjO 326

Прим ер 2. Уо г мочевины раствор ют в 26О г воды (весовое отношение

мочевины к воде составл ет 1:2,7)

при 50 С и тщательном перемешивании. Полученный раствор подкисл ют до рН 2,2. В подкисленный раствс ввод т 76 мм формалина с концентрацией 398 г/л (мольное отношение мочевины к формальдегиду составл ет 1,6:1). Реакционную массу тщательно перемешивают и выдерживают ЗО мин, потом отфильтровывают образовашийс осадок. Тщательно промьгаают осадок теплой водой, имеющей температуру 50 С, до рН 6,8 (посто нное рН), обрабатывают осадок этиловым спиртом, затем осадок смешивают с водой, имекнцей

температуру 95 С (на 100 г осадка берут 5 СО г BOffid), и теплый раствор отфгльтр( вывают дл отделени осадка, выход 70 г (64,8%).

Claims

1.Способ получени триметилентетрамочевины взаимодействием мочевины с формальдегидом в водной среде в присутствии минеральной кислоты, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса и повышени выхода целевого продукта, используют 25-ЗО%-ный водный раствор мочевины при мольном COQT ношении мочевины к формальдегиду, равном 1,6:1.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и с тем что используют 25-ЗО9Ь-ныйводный

раствор мочевины с рН 2,2-2,4.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: l.KcidoNvdKi H., New cornpoutids of

Ufea-foPTTtafdetivde condetisation ppoclutis, Bute.CtieTn.soc-(j«panXH,248(19 363