SU213893A1

SU213893A1 - Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида

Info

Publication number: SU213893A1
Application number: SU1124561A
Authority: SU
Inventors: С.В. Богданов; Н.Н. Лёмин
Original assignee: С.В. Богданов; Н.Н. Лёмин
Priority date: 1967-01-07
Filing date: 1967-01-07
Publication date: 1975-10-26

Description

|1афтол- 3,8-дисульфамид примен етс как полупродукт в производстве азокрасителей .

Известен способ получени 1-на4 тол-3 ,8дисулъфамида длительной (в течение

16 час) об)аботкой 1,8-нa(| тcyлътoн-3-cyльфo лopндa сухим аммиаком комнатной температуре с последующей многочасовой обработкой водным раствором аммиака . При многодневной обработке 1,8-пафтсультоп-3-сульфохлОрида концентрированным водным раствором аммнака также образуетс 1-нафтол-3,8-днсульфамид. Дл сокращени длительности процесса предложен способ получени 1-нафтол-3,8 -дисульфамида взаимодействием 1,8-нафтсультои-3-сул1 ..4|охлорида с аммиаком при пониженной темпер-пгурь, причем процесс можно нести как в водной С1)еде, так и в среде opi-a))ii4ecKHX астворнтолей. напримор дихлор-- та1К, ксилоле. Полученный продукт после переосаждени из содового раствора и l;;tг г. пл. 251-252-С. Элементарный СО . ,:в соответствует вычисленному дл J -1,фгол-3,8-дису№.11ам11да.

Способ дает возможность получать продукт хорошего качества с выходом до 97% от теоретического.

р и м е р 1. 200 мл дихлорэтана

охлаждают до минус 10-12 Си при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 2ОО мл/мин. Продолжа пропускать аммиак, внос т в течение 1 час 12,54 г 97,18% 1,8-нафтсультон-З-суль4охлорида . Прекращают подачу аммиака, снимают охлаждение и перемешинают 2 час .при температуре от -Ю до +18 С, после чего нагревают до 65 С и отгон ют избыток аммиака. Охлаждают до 2О°С, образовавшийс осадок фи/пзтруют и раствор ют в 120 мм воды. Выпавший после подкислени сол ной кислотой осадок фильтруют и сушат прн 7О-75 С. Получают 12,6 г (92,80%) 1-нафтол-3,8-дисульфамида с т. пп. 236,5 - . Выход 96,72% от теоретического количества.

Пример 2, 200 мп ксилола (смее . изомеров) охлаждают до минус 10 - .и при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 МП/мин. Прекратив подачу аммиака, в течение 1 час внос т 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-З-сульфохлориов . после чего еше 30 мин пропускают аммиак с той же скоростью, затем смесь перемешивают 1 час при минус 1О до - 120С, снимают охлаждение и перемешивают еше 1 час при температуре от минус 10 до + 18°С. Температуру поднимают до 7О°С и отгон ют избыток аммиака. Охлаждают до 20°С и далее обрабатывают как в примере 1. Получают 12,37 г (92,50%) 1-нафтол-3,8-дисулЬфамида с т. пл. 235,5-236°С . Выход 94,64% от теоретического .

Пример 3. 60 мл 25%-ной аммиачной воды охлаждают от минус Юдо - 12°С и при перемешивании в течение 1 час насыщают аммиаком, пропуска со скоростью 20О мл/мин. Продолжа пропускать аммиак, в течение 2 час внос т 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсупьтон3-сульфохлорида , после чего еше 1 час пропускают аммиак с той же скоростью. Прекратив подачу аммиака, перемешивают 2 час при минус 10 12°С, после чего температуру повышают до 45 С и отгон ют избыток аммиака, продува через реакционную массу воздух Б течение 2 час, Полученную суспензицию в объеме 12Омл после охлаждени до 20°С обрабатывают далее как в примере 1. Получают 11,66 г 96,9 8%-ного 1-нафтол-3,8-дисулъфамида с т. пл. 235-236°С. Выход 93,50% от теоретического.

Предмет изобретени Способ получени 1-нафтоп-3,8-дисульфамида путем обработки 1,8-нафтсуль . тон-3-сульфохлорида сухим аммиаком, отличающийс тем, что, с целью сокращени длительности-процесса, последний провод т при охлаждении до минус 10 - 12°С в водной среде или среде органического растворител .