SU213893A1 - Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида - Google Patents
Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамидаInfo
- Publication number
- SU213893A1 SU213893A1 SU1124561A SU1124561A SU213893A1 SU 213893 A1 SU213893 A1 SU 213893A1 SU 1124561 A SU1124561 A SU 1124561A SU 1124561 A SU1124561 A SU 1124561A SU 213893 A1 SU213893 A1 SU 213893A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ammonia
- naphthol
- disulfamide
- hour
- minus
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
|1афтол- 3,8-дисульфамид примен етс как полупродукт в производстве азокрасителей .
Известен способ получени 1-на4 тол-3 ,8дисулъфамида длительной (в течение
16 час) об)аботкой 1,8-нa(| тcyлътoн-3-cyльфo лopндa сухим аммиаком комнатной температуре с последующей многочасовой обработкой водным раствором аммиака . При многодневной обработке 1,8-пафтсультоп-3-сульфохлОрида концентрированным водным раствором аммнака также образуетс 1-нафтол-3,8-днсульфамид. Дл сокращени длительности процесса предложен способ получени 1-нафтол-3,8 -дисульфамида взаимодействием 1,8-нафтсультои-3-сул1 ..4|охлорида с аммиаком при пониженной темпер-пгурь, причем процесс можно нести как в водной С1)еде, так и в среде opi-a))ii4ecKHX астворнтолей. напримор дихлор-- та1К, ксилоле. Полученный продукт после переосаждени из содового раствора и l;;tг г. пл. 251-252-С. Элементарный СО . ,:в соответствует вычисленному дл J -1,фгол-3,8-дису№.11ам11да.
Способ дает возможность получать продукт хорошего качества с выходом до 97% от теоретического.
р и м е р 1. 200 мл дихлорэтана
охлаждают до минус 10-12 Си при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 2ОО мл/мин. Продолжа пропускать аммиак, внос т в течение 1 час 12,54 г 97,18% 1,8-нафтсультон-З-суль4охлорида . Прекращают подачу аммиака, снимают охлаждение и перемешинают 2 час .при температуре от -Ю до +18 С, после чего нагревают до 65 С и отгон ют избыток аммиака. Охлаждают до 2О°С, образовавшийс осадок фи/пзтруют и раствор ют в 120 мм воды. Выпавший после подкислени сол ной кислотой осадок фильтруют и сушат прн 7О-75 С. Получают 12,6 г (92,80%) 1-нафтол-3,8-дисульфамида с т. пп. 236,5 - . Выход 96,72% от теоретического количества.
Пример 2, 200 мп ксилола (смее . изомеров) охлаждают до минус 10 - .и при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 МП/мин. Прекратив подачу аммиака, в течение 1 час внос т 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-З-сульфохлориов . после чего еше 30 мин пропускают аммиак с той же скоростью, затем смесь перемешивают 1 час при минус 1О до - 120С, снимают охлаждение и перемешивают еше 1 час при температуре от минус 10 до + 18°С. Температуру поднимают до 7О°С и отгон ют избыток аммиака. Охлаждают до 20°С и далее обрабатывают как в примере 1. Получают 12,37 г (92,50%) 1-нафтол-3,8-дисулЬфамида с т. пл. 235,5-236°С . Выход 94,64% от теоретического .
Пример 3. 60 мл 25%-ной аммиачной воды охлаждают от минус Юдо - 12°С и при перемешивании в течение 1 час насыщают аммиаком, пропуска со скоростью 20О мл/мин. Продолжа пропускать аммиак, в течение 2 час внос т 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсупьтон3-сульфохлорида , после чего еше 1 час пропускают аммиак с той же скоростью. Прекратив подачу аммиака, перемешивают 2 час при минус 10 12°С, после чего температуру повышают до 45 С и отгон ют избыток аммиака, продува через реакционную массу воздух Б течение 2 час, Полученную суспензицию в объеме 12Омл после охлаждени до 20°С обрабатывают далее как в примере 1. Получают 11,66 г 96,9 8%-ного 1-нафтол-3,8-дисулъфамида с т. пл. 235-236°С. Выход 93,50% от теоретического.
Предмет изобретени Способ получени 1-нафтоп-3,8-дисульфамида путем обработки 1,8-нафтсуль . тон-3-сульфохлорида сухим аммиаком, отличающийс тем, что, с целью сокращени длительности-процесса, последний провод т при охлаждении до минус 10 - 12°С в водной среде или среде органического растворител .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1124561A SU213893A1 (ru) | 1967-01-07 | 1967-01-07 | Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1124561A SU213893A1 (ru) | 1967-01-07 | 1967-01-07 | Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU213893A1 true SU213893A1 (ru) | 1975-10-26 |
Family
ID=48226197
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1124561A SU213893A1 (ru) | 1967-01-07 | 1967-01-07 | Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU213893A1 (ru) |
-
1967
- 1967-01-07 SU SU1124561A patent/SU213893A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU213893A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3,8-дисульфамида | |
US2459964A (en) | Manufacture of maleamic acid | |
US2776979A (en) | 1-nitroso-2-imidazolidone and process | |
DE2246803A1 (de) | Verfahren zur herstellung von n-(1aethyl-alpha-pyrrolidylmenthyl)-2-methoxy5-sulfamidobenzamid | |
SU123534A1 (ru) | Способ получени 5,8-дикето-1,4,5,8,9,10-гексагидронафталин-1 карбиновой кислоты | |
US2690443A (en) | Sulfurous acid addition compound of 2-amino-5-nitro thiazole | |
EP3351530B1 (en) | Method of producing a sodium salt of (2,6-dichlorophenyl)amide carbopentoxysulphanilic acid | |
SU466659A3 (ru) | Способ получени сульфамидных производных -пиразолин-1-карбонамидаа | |
SU536167A1 (ru) | Способ получени -аминофенолов | |
SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
SU371208A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-[р- | |
SU95246A1 (ru) | Способ получени 3-нитро-толуола | |
SU114490A1 (ru) | Способ получени карбоксиметилцеллюлозы | |
GB943536A (en) | Process for the production of methacrylic acid derivatives | |
SU149424A1 (ru) | Способ получени нитроацетофенонов | |
SU129018A1 (ru) | Способ получени производных ферроцена | |
SU133893A1 (ru) | Способ получени азобисизобутиронитрила | |
SU109999A1 (ru) | Способ получени пара-нитро-альфа -ацетиламино- бета -оксипропиофенона | |
US3152954A (en) | Process of preparing mitomycin c | |
SU112669A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1-антрол-4-сульфокислоты | |
US1887820A (en) | Sulphonated isatoic acid anhydride and process of making same | |
US2523712A (en) | Process of preparing 3, 5-diiodochelidamic acid | |
SU77541A1 (ru) | Способ получени 1-амино- или алкил-амино-2-оксиантрахинока и 1-амино- или алкил-амино-2,6-дноксиантрахидана | |
SU129770A1 (ru) | Способ получени аминофлуоресцеина | |
SU348063A1 (ru) | Способ получени комплексной соли карбамида двухзамещенного фосфата меди |