SU466659A3 - Способ получени сульфамидных производных -пиразолин-1-карбонамидаа - Google Patents

Description

ПрИме.р 2. Получение N-( -толуолсульфонил ) -б-метил-А чпираз-олин-1 -карбоиамида.

К раствору 19,7 г М- г-толуоЛСульфонилизоцианата в 150 мл бензола приливают раство.р 8,4 г 5-метил-Д -пиразолина в 20 мл бензола при температуре не более 20° С и реакционную смесь нагревают 2 час при 60° С. После охлаждени  смесь трижды экстрагируют 2%-ным водным раствором аммиака, иапользу  каждый раз 100 мл этого раствора. Соединенные экстракты нагревают до 40° С, нейтрализуют 0,5%-1ной сол ной кислотой до рН 7-7,5 н обесцвечивают активирова.нным углем. После отделени  активирован ного угл  фильтрат медленно (ввод т ,в 500 мл воды, содержащей взвешенные 2 г продукта из предыдущей партии . Одновременно прика пывают 0,5%-ную сол ную кислоту так, чтобы поддерживать рН смеСи в пределах 5-6. После введени  всего раство-ра продукта реакции продолжают подкисление до рН 4,5. Получают 19,6 г целевого продукта, т. пл. 118-120° С. Выход 69,7%.

Пример 3. Получение Н-(/г-хлорбензолсульфонил )-5-метил-Д-пйразоли« - 1-карбонамида .

В раствор 22 г Н-/г-хлорбензолсульфонилизоцианата в 500 мл хлорбензола ввод т по капл м 9 г 5-мет1ИЛ-Л -пиразолина при температуре не более 20°С, затем постепенно нагревают в течение 2 час до 80° С и выдерживают при этой темлературе 15 мин. После охлаждени  реакционную смесь трижды эксгра .гируют 1%-(НЫм водным раствором аммиака, испол.зу  каждый раз 500 мл зтого раствора. Соединенные экстракты обесцвечивают активированным углем, а затем подкисл ют 2%ным раствором уксусной кислоты до рП 4,5. Получают 23 г целевого продукта, т. ил. 113-115 С. Выход 69%.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  сульфамидных производных A -ниpaзoлин-l-кapбoнaмидa общей формулы

Z -С VsO.,NK-CO-N 1

где R, Ri, Rj и Rs - атом водорода или низший алкил,

Z - атом водорода или галогена или низший алюил, отличающийс  тем, что производное Д нпиразолина общей формулы

,4-к,

н I

где R, RI, Ra и Rs имеют вышеуказаниые значени , подвергают взаимодействию с N-арилсульфонил-изоци анатом общей формулы

-о-SO ,

где Z имеет вышеуказанные значени , в среде Инертного растворител  при комнатной температуре с дальнейшим повышением температуры ,и последующим выделением целевых продуктов известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что тем пер туру повышают до 80° С.