SU114490A1 - Способ получени карбоксиметилцеллюлозы - Google Patents

Description

Большинство известных способов получен:и  карбоксиметилцеллюлозы основаио на обработке алкалицеллюлозы хлоруксусноГ кислотой.

Описываемый способ пе требует применени  дефицитной хлоруксусной кислоты и позвол ет использовать отходы производства хлоропренового . каучука.

Особенность способа состоит в том, что алкалицеллюлозу обрабатывают 1,.хлорбутеном-2 с поел еду10Н1ИМ окислением азотной кислотоГг И.1И двуокисью азота образовавншхс  -. оркрот ч-ювььх эфиров целлюлозы.

П р и м ер. В круглодонную трехтубусную колбу, снабженную механической мен1алкой е затвором, обратным холодильн иком, термометром и двум  капельными воронками внос т 14,8 г алкалицеллюлозы . При церемешнвании в колбу ввод т одновременно 100 1,3-дихлорбуте.на-2   144 г 40%-,ного раствора едкого натра. Реакционную смесь подогревают на вод ной бане в течение 26 час. Температуру реакции поддерживают в пределах 60-90°. После окончани  реакции от реакционной смеси отгон ют с вод ным паром избыток дихлорбутепа и иооочиые продукты реакции, -/-х.лоркротиловый 5фир целлюлозы выдел 1,)т в виде нетвердого смолообразного веп1ества коричнево-желтого цвета. Продукт промывают 1ор че11 водоГ, высушивают п Э1сстраг1;|)уют- спнртобензо.юм дл  отд.елени  от механических примеceii . В1)1ход ди-7-х.торкроти.ювого

состав.ч ют

це.т.полозы

;ui- ,-х.чоркротилового эфира лозы внос т в двухтубусную снабженную механическо1 1 мешалко е затвором, обратным холодильником , термометром и канельиой BopoHKOii. Из капельной воронки подают 75 г 20/о-ной азотной кислоты в течение 10 мин. при перемеипгвани - .

Реакционную смесь пepe eшивaют при нагревании в течение 24 час. Затем 1тродукт реакции окислени  отф.1ьтровывают.

Выделениое вен1,ество, не раствор .имое в воде и органических растворител х , раствор ют в 5 1|-ной Н1е.-10чи, раствор фильтруют и фильтрат подкисл ют азотной кислото до кис. реакции. Получают хлоньевидный желтый осадок jYo 114490 карбоксиметилцеллюлозы с дом or теории. Г1 р е д м- с т изобретен и   Спосо.б получени  карбоксимотплцеллюлозы из а.1К11,ти11,е;1,п1О.п()31л. отличают и и с   тем, что, с выхоце .чыо использовани  менее дсфицитиого Сырь  алкилице.п.полозу об| )абать вают 1,3-дих,)бутеном-2 с последующим окисленном азотной KHc.io-TOii или двуокисью азота образовав I1J и X с  Г -. ,ч о р к р от ил ОБ ы X э с) и р о в це.т л 10 л оз ы,