SU436055A1 - Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6 - Google Patents
Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6Info
- Publication number
- SU436055A1 SU436055A1 SU1793316A SU1793316A SU436055A1 SU 436055 A1 SU436055 A1 SU 436055A1 SU 1793316 A SU1793316 A SU 1793316A SU 1793316 A SU1793316 A SU 1793316A SU 436055 A1 SU436055 A1 SU 436055A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenyl
- vol
- obtaining
- dichlorpiridazone
- way
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 , вл ющегос исходным продуктом дл синтеза 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 , который нашел широкое применение в качестве гербицида.
Известен способ получени 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 , заключаюш,ийс в том, что мукохлорную кислоту (а,|3-дихлор-р-формилакриловую кислоту) подвергают конденсации с сол нокислой солью фенилгидразина в водной среде при 50-60°С, а последующую циклизацию полученного фенилгидразона мукохлорной кислоты в 1-фенил-4,5-дихлорпиридазон-6 провод т кип чением. Выход основного продукта 82%.
Реакци протекает по следующей схеме:
или в б-7 раз по сравнению с ранее известными способами.
Пр-имер 1. 51,3 вес. ч. 97,5%-ной мукохлорной кислоты раствор ют в 1000 об. ч. воды при температуре не выше 50°С, затем прибавл ют 31 об. ч. (34 вес. ч.) 94%-ного фенилгидразина с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50°С. После этого прибавл ют Iil8 об. ч. 31%-ной сол ной кислоты. Реакционную массу нагревают до 95-100°С и выдерживают в данном температурном интервале 30 мин. Затем охлаждают до 40-30°С и фильтруют. Количество фильтрата в среднем составл ет 964 об. ч.
В среднем получают 68 вес. ч. сухого продукта , который содержит 99% 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 . Выход его составл ет 94,5%.
Пример 2. В 290 об. ч. воды и 700 об. ч. рециркул та от предыдущей конденсации загружают 51,3 вес. ч. 97,5%-ной мукохлорной кислоты, раствор ют при температуре не выше 50°. Затем прибавл ют 31 об. ч. (34 вес. ч.) 94%-ного фенилгидразина при энергичном перемешивании с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50°С. После этого отсасывают жидкую фазу в количестве 700 об. ч., котора представл ет собой рециркул т (I) и используетс дл растворени мукохлорной кислоты в следующем цикле.
К влажному осадку фенилгидразона мукохлорной кислоты (относительна влажность - 82%) прибавл ют 764 об. ч. кислого рециркул та от предыдущей циклизации и 36 об. ч. 31%-ной сол ной кислоты. Реакционную массу нагревают до 95-100°С и выдерживают в данном температурном интервале в течение 30 мин, затем охлаждают до 40-30° и фильтруют. Фильтрат в среднем составл ет 964 об. ч., из которого 764 об. ч. возвращают в рецикл (рециркул т II), а 200 об. ч. представл ют собой сточные воды.
После установившегос состо ни в среднем получают 152 вес. ч. влажного 1-фенил-4,5дихлорпиридазона-6 с относительной влажностью 53% или 71,3 вес. ч. сухого продукта с содержанием основного вещества 98%. Выход 1 -фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 составл ет 98%. Т. пл. 160-.163°С.
После перекристаллизации из этанола т. пл. 163-164°С.
Найдено, %: С 49,86; Н 2,70; N 11,40; С1 29,41.
CioHeNsCbO.
Вычислено, %: С 49,81; Н 2,50; N 11,62; С1 29,41.
УФ-спектр в этаноле: Vax 258 нм (Ige 3,65), .мах314нм ((Igs3,84).
Предмет изобретени
Способ получени 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 на основе мукохлорной кислоты, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, мукохлорную кислоту подвергают взаимодействию с фенилгидразином в водной среде нри температуре не выше 50°С с последующим добавлением сол ной кислоты, нагреванием до 95-100°С и выделением целевого продукта обычными приемами .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1793316A SU436055A1 (ru) | 1972-06-06 | 1972-06-06 | Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1793316A SU436055A1 (ru) | 1972-06-06 | 1972-06-06 | Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU436055A1 true SU436055A1 (ru) | 1974-07-15 |
Family
ID=20516849
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1793316A SU436055A1 (ru) | 1972-06-06 | 1972-06-06 | Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU436055A1 (ru) |
-
1972
- 1972-06-06 SU SU1793316A patent/SU436055A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU608476A3 (ru) | Способ получени 5-или-6замещенных бензоксазолкарбоновых кислот | |
SU436055A1 (ru) | Способ получения 1-фенил-4,5- дихлорпиридазона-6 | |
US4145548A (en) | Method for the production of 5-nitroso-2,4,6-triaminopyrimidine | |
SU408546A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 1= аминоадамантана | |
SU389091A1 (ru) | Способ получения 2-бенз-и-индолинилуксусной | |
SU539875A1 (ru) | Способ получени гидразинкарбоновых кислот, их эфиров или солей | |
SU446506A1 (ru) | Способ получени производных 4-аминохиназолинов | |
SU449031A1 (ru) | Способ получени фенантрен-4-альдегид-5-карбоновой кислоты | |
SU384331A1 (ru) | Способ получени 1-замещенных карбамоил-4(2-оксиарил)-семинарбазидов | |
SU530022A1 (ru) | Способ получени гидразидов аминокислот | |
SU112669A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1-антрол-4-сульфокислоты | |
SU521840A3 (ru) | Способ получени индолилмолочной кислоты | |
SU145582A1 (ru) | Лабораторный способ получени радиоактивной никотиновой кислоты (витамина РР) | |
SU596587A1 (ru) | Способ получени 8-азакофеина | |
SU362025A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ ПДТ?НТИГМгук{|исг.{.<>&.^_Е^НБЛИО''Г1<А i А. И. Разумов, П. А. Гуревич, Р. Л. Яфарова и Л. А. МонаховаМ. Кл. С 07f 9 50УДК 547.341.07(088.8) | |
SU701535A3 (ru) | Способ получени производных 1,2,4-триазола или их солей | |
SU457698A1 (ru) | Способ получени производных индолил-2-уксусной кислоты | |
SU598871A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина | |
SU436819A1 (ru) | Способ получени хлорпроизводных 2-аминоантрахинона | |
SU149785A1 (ru) | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты | |
SU109979A1 (ru) | Способ получени перхлората П-фенилхинолини | |
SU148062A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина | |
SU149432A1 (ru) | Способ получени 1-метил-2-фенилиндола | |
SU578864A3 (ru) | Способ получени 2-амино-2 адамантилуксусной кислоты | |
SU376359A1 (ru) | Способ получения диалкилпроизводных 5,7-динитро-1,3-диазаадамантанл |