SU598871A1 - Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина - Google Patents
Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехинаInfo
- Publication number
- SU598871A1 SU598871A1 SU762393058A SU2393058A SU598871A1 SU 598871 A1 SU598871 A1 SU 598871A1 SU 762393058 A SU762393058 A SU 762393058A SU 2393058 A SU2393058 A SU 2393058A SU 598871 A1 SU598871 A1 SU 598871A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrochloride
- methylamine
- methylaminoacetopyrocatechol
- minus
- yield
- Prior art date
Links
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Description
Предлагаетс усовершенствованный способ получени гидрохлорида метил аминоацетопирокатехина, который вл етс исходным продуктом и синтезе t -адреналина.. В литературе описано пблучёние метиламинрацетопирокатёхина;и заимодейстаиен хлорацетопйрокаг.ехина и водного Мёгиламинав:атме сфере азота fl Нолученный . метиламиноацетопирок а Бехин -Перевод в гидрохлорид действиемконцентрированной сол ной кислоты. При этом выход технического метйламиноаце1о-пирокатехина составл ет 97%. Однако на стадии превращени выде ленного основани в гидрохлорид прои ходит снижение выхода до 57%. Таким образом, выход гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина , счита на ис |1содный хлорацетопирокатехин, составл 55/3S. ЗСроме того, сложно вести технологический процесс, который состоит из двух стадий: получени метиламиноацетопирокатехина (основани ) и превращени его в гидрохлорид . Целью изобретени вл етс повышение выхода гидрохлорида метиламин ацетопирокатехина с одновременным упрощением технологического процесса. Предлагаемый способ состоит в том, что хлорацетопирокатехин обрабатывают метиламином в среде органического расфврр ител , например в низшем спирте (ме айойе,. этаноле или иэопропаноле, преимуществейно в изопропаноле) йри минус ,20:г.- плк)В ., преимущественно при :минус :5-.njHoc-3°С. Далее к реакционной массе .$ез: выделени метиламиноацётюпироКа технна прибавл ют 35-3 8%-нуго с0лануй кислоту. Полученный гидрохлорид мё тилаМнноацетопирокатехина отфильтровйвают и промывают тем же спиртом. При этом ; . получакУт чистый продукт, который без дополнительной очистки испрльзузот -ДЛЯ получени адреналина.. Выход гидрохлорида метиламиноацетопнрбкатехина составл ет 75-76%. П Риме р 1. Гидрохлорид метиламиноацетопирокатехина . К 3.25 мл 60%-ного раствора метиламина в изопропиловом спирте, охлажденного до минус 5-плюс ЗСг рприбавл ют 46,6 г хлорацетопирокатехина. Смесь перемешивают , поддержива температуру минус в течение 2 час, и оставл ют
при 15-25 С на 12-16 час. Затем реакционную массу охлаждают до ОС, прибавл ют при перемешивании 120 мл 35 38%-ной сол ной кислоты до рН 1-2 Смесь оставл ют при минус 5-плюс на час, осадок отфильтровывают, промывают 70-80 мл охлажденного до 0 +5С изопропилового спирта и сушат при 20-40°С. Получают 41,4 г (76%) гидрохлорида метиламиноацетопирокатекина , т.пл 230-236 С (в пределах 2°С) .
П р и м е р 2. Гйдрохлорид метиламиноацетопирокатехина .
К 50 мл раствора метиламина в метаноле, охлажденного до минус , прибавл ют 18,7 г хлорацетопирокатехина, .Смесь переме1аивают в .течение 2 час при 5-плюс и .обрабатьзвают, как описано в примере 1. Выход гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина 16,4 г (75,3%), т. пл. 230-236 С (в пределах ) .
Примерз. Гидрохлорид матиламиноацетопирокатехина .
к 50 мл раствора метиламина в этаноле, охлаждениого до минус 5-плюс 3°С, прибавл ют 18,7 г хлорацетопирокатехина. Смесь перемешивают в течение 2 час при минус 5плюс ic и обрабатывают, как описано в примере 1. Выход гидрохлорида
метиламиноацетопирокатехина 16,5 г (75,8%), т. пл. 230-2360С ( в пределах ) .
Таким образом, предпагаеглый способ по сравнению со способом, прин тым за прототип, позвол ет увеличить выход целевого продукта на 20%с
Применение указанного способа приводит также к упрощению технологического процесса за счет исключени стадии вщ1елени метиламиноацетопирокатекина (основани ), весьма неустойчивого при хранении на воздухе.
15
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получевгин гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина взаимодейст-Вием хлорацетопирокатехина с метиламином с применением сол ной кислоТЫ (, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с цель|Ю повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, взаимодействие хлорацетопирокатехина с метиламином приводит при минус 20-Ш1ЮС 25° С в среде органического-, растворител с последующей обработкой реакционной массы, сол ной кислоты.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеs1 ,BlTii&eki , s. Pototi Pfia-PTn.,l63, 20 (3),245.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762393058A SU598871A1 (ru) | 1976-07-26 | 1976-07-26 | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762393058A SU598871A1 (ru) | 1976-07-26 | 1976-07-26 | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU598871A1 true SU598871A1 (ru) | 1978-03-25 |
Family
ID=20672954
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762393058A SU598871A1 (ru) | 1976-07-26 | 1976-07-26 | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU598871A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8148552B2 (en) | 2007-09-25 | 2012-04-03 | Pierre Fabre Medicament | Process for the synthesis of anticancer (poly) aminoalkylaminoacetamide derivatives of epipodophyllotoxin |
-
1976
- 1976-07-26 SU SU762393058A patent/SU598871A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8148552B2 (en) | 2007-09-25 | 2012-04-03 | Pierre Fabre Medicament | Process for the synthesis of anticancer (poly) aminoalkylaminoacetamide derivatives of epipodophyllotoxin |
RU2450009C2 (ru) * | 2007-09-25 | 2012-05-10 | Пьер Фабр Медикаман | Способ синтеза противораковых производных (поли)аминоалкиламиноацетамида эпиподофиллотоксина |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU598871A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина | |
SU657743A3 (ru) | Способ получени 3-азид4-трифторметил-2,6динитроанилинов | |
SU584774A3 (ru) | Способ получени производных изоксазола | |
Sato | Azirines. IV. The photolysis of β-azidovinyl ketones | |
SU426362A3 (ru) | Способ получения дихлорбензилтиоэтиламинов | |
SU1313856A1 (ru) | Способ получени производных цис- или транс-диаминодибензоилдибензо-18-краун-6 | |
SU551328A1 (ru) | Способ получени 6(5н)-оксо-1,2,3, 4,7,8,9,10-октагидрофенантридина | |
SU583124A1 (ru) | Способ получени метилнитрамина | |
SU469702A1 (ru) | Способ получени производных 4-нитро-5-арил-1,2,3-триазола | |
SU1325049A1 (ru) | Способ получени 3-амино-1,2-бензизотиазола | |
SU451701A1 (ru) | Способ получени -сульфоланил3-формамида | |
SU362819A1 (ru) | Ан ссср | |
Sato et al. | The Reactions of 4-Thiazone Imine Hydrochlorides with Amines | |
SU457698A1 (ru) | Способ получени производных индолил-2-уксусной кислоты | |
SU528848A1 (ru) | , -(Дитиооксалил)-бис- бутиролактам, про вл ющий антимикробную активность, и способ его получени | |
CN117658866A (zh) | 一种叠氮氨基酸衍生物的合成方法 | |
SU559921A1 (ru) | Способ получени фталимидинов | |
SU1035027A1 (ru) | Производные тиазоло /3,4:1,2/ пиримидо /6,5- @ / тиазола и способ их получени | |
SU1293179A1 (ru) | Способ получени 1,2-бис-(3,5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов | |
SU487884A1 (ru) | Способ получени 0-(ациламиноацил) -4-пиридинальдоксимов | |
SU819103A1 (ru) | Способ получени 5-аминобензофуразана | |
SU458547A1 (ru) | Способ получени 3-нитрокси-3,3дифенил-1-диазоацетона | |
SU440371A1 (ru) | Способ получени нитробензамидинов или 2-(нитрофенил)-имидазолинов | |
SU516679A1 (ru) | Способ получени первичных алкиларматических аминов | |
SU910630A1 (ru) | Способ получени 5-амино-3,3,4-трициано-2,3-дигидрофуранов |