SU598871A1 - Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина - Google Patents

Description

Предлагаетс  усовершенствованный способ получени  гидрохлорида метил аминоацетопирокатехина, который  вл етс  исходным продуктом и синтезе t -адреналина.. В литературе описано пблучёние метиламинрацетопирокатёхина;и заимодейстаиен хлорацетопйрокаг.ехина и водного Мёгиламинав:атме сфере азота fl Нолученный . метиламиноацетопирок а Бехин -Перевод  в гидрохлорид действиемконцентрированной сол ной кислоты. При этом выход технического метйламиноаце1о-пирокатехина составл ет 97%. Однако на стадии превращени  выде ленного основани  в гидрохлорид прои ходит снижение выхода до 57%. Таким образом, выход гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина , счита на ис |1содный хлорацетопирокатехин, составл 55/3S. ЗСроме того, сложно вести технологический процесс, который состоит из двух стадий: получени  метиламиноацетопирокатехина (основани ) и превращени  его в гидрохлорид . Целью изобретени   вл етс  повышение выхода гидрохлорида метиламин ацетопирокатехина с одновременным упрощением технологического процесса. Предлагаемый способ состоит в том, что хлорацетопирокатехин обрабатывают метиламином в среде органического расфврр ител , например в низшем спирте (ме айойе,. этаноле или иэопропаноле, преимуществейно в изопропаноле) йри минус ,20:г.- плк)В ., преимущественно при :минус :5-.njHoc-3°С. Далее к реакционной массе .$ез: выделени  метиламиноацётюпироКа технна прибавл ют 35-3 8%-нуго с0лануй кислоту. Полученный гидрохлорид мё тилаМнноацетопирокатехина отфильтровйвают и промывают тем же спиртом. При этом ; . получакУт чистый продукт, который без дополнительной очистки испрльзузот -ДЛЯ получени  адреналина.. Выход гидрохлорида метиламиноацетопнрбкатехина составл ет 75-76%. П Риме р 1. Гидрохлорид метиламиноацетопирокатехина . К 3.25 мл 60%-ного раствора метиламина в изопропиловом спирте, охлажденного до минус 5-плюс ЗСг рприбавл ют 46,6 г хлорацетопирокатехина. Смесь перемешивают , поддержива  температуру минус в течение 2 час, и оставл ют

при 15-25 С на 12-16 час. Затем реакционную массу охлаждают до ОС, прибавл ют при перемешивании 120 мл 35 38%-ной сол ной кислоты до рН 1-2 Смесь оставл ют при минус 5-плюс на час, осадок отфильтровывают, промывают 70-80 мл охлажденного до 0 +5С изопропилового спирта и сушат при 20-40°С. Получают 41,4 г (76%) гидрохлорида метиламиноацетопирокатекина , т.пл 230-236 С (в пределах 2°С) .

П р и м е р 2. Гйдрохлорид метиламиноацетопирокатехина .

К 50 мл раствора метиламина в метаноле, охлажденного до минус , прибавл ют 18,7 г хлорацетопирокатехина, .Смесь переме1аивают в .течение 2 час при 5-плюс и .обрабатьзвают, как описано в примере 1. Выход гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина 16,4 г (75,3%), т. пл. 230-236 С (в пределах ) .

Примерз. Гидрохлорид матиламиноацетопирокатехина .

к 50 мл раствора метиламина в этаноле, охлаждениого до минус 5-плюс 3°С, прибавл ют 18,7 г хлорацетопирокатехина. Смесь перемешивают в течение 2 час при минус 5плюс ic и обрабатывают, как описано в примере 1. Выход гидрохлорида

метиламиноацетопирокатехина 16,5 г (75,8%), т. пл. 230-2360С ( в пределах ) .

Таким образом, предпагаеглый способ по сравнению со способом, прин тым за прототип, позвол ет увеличить выход целевого продукта на 20%с

Применение указанного способа приводит также к упрощению технологического процесса за счет исключени  стадии вщ1елени  метиламиноацетопирокатекина (основани ), весьма неустойчивого при хранении на воздухе.

15

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получевгин гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина взаимодейст-Вием хлорацетопирокатехина с метиламином с применением сол ной кислоТЫ (, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с цель|Ю повышени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, взаимодействие хлорацетопирокатехина с метиламином приводит при минус 20-Ш1ЮС 25° С в среде органического-, растворител  с последующей обработкой реакционной массы, сол ной кислоты.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеs

   1 ,BlTii&eki , s. Pototi Pfia-PTn.,l63, 20 (3),245.