SU415268A1

SU415268A1 - Способ получения аминоалкилалкоксисиланов

Info

Publication number: SU415268A1
Application number: SU1793978A
Authority: SU
Inventors: В. Беликова Н. Н. Вдовенко М. М. Кривенко С. Я. Лившиц А. М. Межерицкий В. В. Олейник С. Ямова изобретени В. Бел кова; В. И. Чирцов
Priority date: 1972-06-07
Filing date: 1972-06-07
Publication date: 1974-02-15

Description

1

Изобретение относитс к области синтеза кремнийоргаиических мономеров.

Известен способ получени аминопроиилалкоксисиланов присоединением гидроалкоксисилавов к аллиламину в присутствии катализатора - платинохлористоводородиой кислоты HsPtCU в присутствии добавки - непредельного эфира.

Недостатком способа вл етс длительность процесса и относительно высока стоимость непредельных эфиров.

По предлагаемому способу в качестве добавок используют различные карбонилсодержащие соединени : кетоны, кислоты, оксикислоты , кетокислоты или их сложные эфиры.

Описывают способ получени аминоалкилалкоксисиланов гидроксилилированисм ьллиламина гидроалкоксисиланом в присутствии платинохлористоводородной кислоты и кетонов или карбоновых кислот или их сложных эфиров.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают 0,2 мл 0,1 М раствора Н2Р1С1б в изопропиловом спирте и 0,3 мл уксусной кислоты. Затем прибавл ют 10,1 г аллиламина и 31 г триэтоксисилана. Смесь кип т т . Через 11 час температура в смеси достигает 120°С. В результате разгонки получают 24,4 г аминопропилтриэтоксисилана. Выход 61%.

Пример 2. Синтез провод т аналогично нримеру 1 и с теми же количествами реагентов , но вместо уксусной берут масл ную кислоту . Через 8 час температура в смеси достигает 120°С. При разгонке получают 20 г (51 %,) аминонронилтриэтоксисилана.

Пример 3. 1 г винной кислоты, 0,2 мл 0,1 М раствора bbPtCle в изопрониловом спирте , 10,1 г аллиламина, 31 г триэтокснсилана

кип т т в колбе с обратным холодильником.

Через 8 час температура в смеси достигает

120°С. Выход аминопропнлтрнэтокс1 силана

13 г (33%).

Пример 4. 0,3 г лимонной кислоты, 0,2 мл

0,1 Н. раствора Н2Р1С1б в изонропиловом спирте , 10,1 г аллиламнна, 31 г трнэтоксисилана кип т т в колбе с обратным холодильником. Через 16 час температура в смеси достигает 120°С. Выход аминоиронилтриэтокснсилана

21,5 г (54%).

Пример 5. 0,5 мл ацетона, 0,2 мл 0,1 н. раствора П2Р1С1б в изопропиловом спирте, 10,1 г аллиламина, 31 г триэтокснсилана кип т т в колбе с обратным холодильником. Через 12 час температура в колбе поднимаетс до 120°С. Выход аминопронилтриэтокснсилаиа 23,9 г (60%).

Пример 6. Синтез провод т аналогично примеру 1 и с теми же количествами реагентов , но вместо уксусной кислоты берут 0,3 г

кетона Михлера. Через 12 час температура в смеси достигает 120°С. Выход амкнопропилтриэтоксисилана 20.г (50%).

Пример 7. Синтез провод т аналогично примеру 1 и с теми же количествами реагентов , но вместо уксусной кислоты берут 0,75 г аспирина. После 10 час кип чени температура в смеси достигает 120°С. Выход аминопронилтриэтоксисилана 20 г (51%).

Пример 8. Синтез провод т аналогично примеру 1 и с теми же количествами реагентов , но вместо уксусной кислоты берут 0,5 мл ацетоуксусного эфира. После 18 час кип чени температура в смеси достигает . Выход а минопропилтриэтоксисилана 16 г (40%).

Пример 9. Аналогично примеру 1, но синтез ведут только в присутствии H2PtCl6 без добавок. После 24 час кип чени температура в смеси достигает 120°С. Выход аминопропилтриэтоксисилана 21 г (53%).

Примеры 10-17. Реакцию провод т аналогично примеру 1, но вместо уксусной кислоты используют другие соединени . Результаты приведены в таблице.

П р и м ер 18. В колбу с обратным холодильником помещают 0,2 мл 0,1 н. раствора Ы2Р1С1б в изопропиловом спирте, 0,5 мл ацетона , добавл ют 47,2 г (0,19 г-моль) трибутоксисилана , 10,2 г (0,18 г-моль) аллиламина. Смесь кип т т 12 час. Температура в смеси достигает 120°С. Выход аминопронилтрибутоксисилана 21,7 г (39%,), т. кип. 135-,145°С (1 мм рт. ст.).

Пример 19. Аналогично примеру 18, но смесь кип т т 18 час. Выход аминопропилтрибутоксисилана 27,4 г (50%).

Пример 20. Аналогично примеру 18, но без добавки ацетона. Температура в смеси достигает 120°С через 31,5 час. Выход аминопропилтрибутоксисилана 54,3%.

Пример 21. В колбе с обратным холодильником кип т т смесь 0,5 мл ацетона, 0,2 мл 0,1 н. раствора Н2Р1С1б в изопропиловом спирте, 10,1 г аллиламина, 25,4 г метилдиэтоксисилана . Через 14 час температура в

смеси достигает 120°С. Выход метиламинопропилдиэтоксисилана 41,5%.

Предмет изобретени

Способ получени аминоалкилалкоксисиланов гидросилилированием аллиламина гидроалкоксисиланом в присутствии платинохлористоводородной кислоты и добавок, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа , в качестве добавок используют кетоны или карбоновые кислоты или оксикислоты, или кетокислоты, или их сложные эфиры.