SU682523A1 - Способ получени сложных эфиров -триметилсилоксикарбоновых кислот - Google Patents

Description

смесь этилового эфира а-бромизомасл ной кислоты (0,15 моль) и бензальдегида (0,15 моль). Реакционную смесь нагревают до начала реакции. По окончании прикапывани  кипение реакционной массы поддерживают в течение 30 мин, затем смесь, содержащую 0,15 моль цинкбромалкогол та, охлаждают, после чего быстро прибавл ют триметилхлорсилан (0,15 моль). Перемешивание продолжают еще 30 мин, далее полученный раствор дл  отделени  солей цинка выливают в смесь льда и 10%-ного раствора бикарбоната натри  в воде, трижды промывают холодной водой и сушат

над сульфатом натри . После отгонки растворител  продукт очищают перегонкой в вакууме. Дл  полученного этилового эфира а,а-диметил - р-фенил-р - триметилсилоксипропионовой кислоты найдено: выход 87%; т. кип. 107-109°С/1 мм рт. ст.; df 0,9804; 1,4734.

Найдено, %: Si 9,6. CieHzeOsSi.

Вычислено, %: Si 9,6.

Свойства других синтезированных соединений приведены в нижеследующей таблице .

В ИК-спектрах полученных соединений (см. таблицу) наблюдаютс  три интенсивные полосы поглощени  в области 1735- 1710, 1035 и 1260 см-, характерные дл  валентных колебаний сложноэфирного карбонила , св зей С-О-Si и деформационных колебаний св зи С-Si в триметилсилильной группе соответственно.

Формула- изобретени 

Способ получени  сложных эфиров р-триметилсилоксикарбоновых кислот общей формулы

15R R

I I (CH,),Si-O-С-С-СООС.Н,

I I R R 20 где R-H, СНз, CjHs;

R - СНз, CjHs, CgHs; CHaCeHs; , СНз; Г Н;СНз,

отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода целевого продукта, триметилхлорсилан подвергают взаимодействию с цинкбромалкогол тами общей формулы 5 R I I BrZnO-С-C COOC,Hj, I I R где R, R, R, R имеют указанн ше значени , 82523 6 в среде диэтилового эфира при кипений реакционной смеси. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 5 1. L. Birkofer, А. Ritter, Н. Wieden, Бег, 1962, 95, р. 971.