SU1740376A1 - Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана - Google Patents
Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана Download PDFInfo
- Publication number
- SU1740376A1 SU1740376A1 SU894725470A SU4725470A SU1740376A1 SU 1740376 A1 SU1740376 A1 SU 1740376A1 SU 894725470 A SU894725470 A SU 894725470A SU 4725470 A SU4725470 A SU 4725470A SU 1740376 A1 SU1740376 A1 SU 1740376A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- room temperature
- acetone
- followed
- minutes
- Prior art date
Links
Abstract
Сущность изобретени : продукт-моногидрат 1-гидроксигерматрана БФ CHisGeNOs, т.пл. 154-156°С; реагент I: двуокись германи ; реагент II: триэтаноламин. Услови реакции: смешивание реагентов I и II при мол рном соотношении 1:(1,1-1,2). Повышение температуры до 35-45°С с последующей выдержкой в течение 10-15 мин при самопроизвольном снижении температуры до комнатной, с последующим последовательным добавлением в реакционную массу осветл ющего угл при массовом соотношении угл и целевого продукта от 1:10 до 1:20 , нагреванием реакционной массы до 70- 75°С в течение 5-10 мин, фильтрованием, упариванием при 50-60°С и пониженном давлении, после осаждени целевого продукта и отфильтровывании последней промывают ацетоном и сушку ведут при комнатной температуре.
Description
(Л
С
Изобретение относитс к улучшенному способу получени моногидрата 1-гидроксигерматрана , который может быть применен как иммуномодул тор.
Известен способ получени MOHOI идра- та 1-гидроксигерматрана, который заключаетс во взаимодействии двуокиси германи с триэтаноламином в воде.
Известный способ-прототип включает следующие стадии: смешивание реагентов, мол рные соотношени двуокиси германи - триэтаноламин 1:1,2; температура самопроизвольно повышаетс от 22 до 45°С; нагревание смеси при 75°с в течение 2 ч, выдержка при 20°С в течение 18 ч: фильтрование целевого продукта - моногидрата 1- гидроксигерматрана; промывка ацетоном; высушивание на воздухе. Выход 35.4%. т.пл, 154-156°С.
Найдено, %: С 28,90; Н 5.38: Ge 29,12; ОН 13,8.
CeH-isGeNOs.
Вычислено, %: С 28,39: Н 5,96: Ge 28,60; ОН 13,4.
Упаривание фильтрата при 70°С; давление 10-20 мм рт.ст.; высаждение продукта ацетоном; фильтрование; высушивание при 40-60°С; давление 20 мм рт.ст.
Выход 1-гидроксигерматрана (т.пл. 220-263°С) 61,6%; общий выход целевого продукта 97,0%, врем синтеза 25-27 ч.
Недостатками известного способа вл етс продолжительность процесса; двукратное выделение целевого продукта (без дополнительного выделени выход целевого продукта 35,4% от теоретического); неидентичность полученных продуктов (т.пл. 154-156 и 220-263UC).
-vl
Јь
О CJ
ч о
Таким образом, полученный продукт вл етс смесью моногидрата (т.пл. 154- 156°С) и безводного 1-гидроксигерматрана (подтверждаетс элементным анализом, ПМР-спектрами).
Цель изобретени - интенсификаци процесса.
Предлагаемый способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана включает следующие стадии: смешивание реагентов; мол рное соотношение двуокиси германи и триэтаноламина 1:1,1-1,2; температура самопроизвольно повышаетс от комнатной до 35-45°С; выдержка при самопроиз- воль,ном понижении температуры до комнатной в течение 10-15 мин; добавление осветл ющего угл в соотношении уголь:целевой продукт от 1:10 до 1:20; нагревание в течение 5-10 мин до 70-75°С; фильтрование; упаривание; температура баны 50-60°С, давление 15-20 мм рт.ст.; высаждение ацетоном целевого продукта; фильтрование; промывка ацетоном; высушивание при комнатной температуре (20- 25°С) в течение 100-120 мин.
Выход моногидрата 1-гидроксигерматрана 95-100%, т.пл. 154-156°С.
Найдено, %: С 28,80; Н 5,91; Ge 29,09; N 5,36; ОН 13,2.
CeH-isGeNOs.
Вычислено, %:С28,74; Н 6,03: Ge 28,56, N5,59; ОН 13,4.
Врем синтеза 4-6 ч.
Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что выдержку ведут в течение 10-15 мин при самопроизвольном снижении температуры до комнатной с последующим последовательным добавлением в реакционную смесь осветл ющего угл при массовом соотношении угольщелевой про- дукт 1:10 до 1:20, нагреванием реакционной массы до 70-75°С в течение 10-15 мин, фильтрованием, упариванием при 50-60°С и пониженном давлении, после осаждени целевого продукта и отфильтровывани по- следний промывают ацетоном и сушку ведут при комнатной температуре.
Таким образом, процесс ведут без нагревани при 75°С в течение 2 ч и выдержки реакционной массы при 20°С в течение 18 ч. Кроме того, выделение целевого продукта проводитс только после высаждени ацетоном из упаренной реакционной массы, Высушивание проводитс при комнатаной температуре. В случае необходимости (если технический триэтаноламин темноокра- шенный) реакционную массу обрабатывают осветл ющим углем. Общее врем синтеза предлагаемым способом 4-6ч т.е. сокращение времени процесса составл ет 21 ч
Указанные признаки позвол ют получить моногидрат 1-гидроксигерматрана с т.пл. 154-156°С и выходом 95-100% от теоретического .
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 500,0 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 65,6 г (0,435 моль) триэтаноламина и 41,8 г (0,40 моль) двуокиси германи . Мол рные соотношени двуокись германи :триэтанола- мин 1:1,1. Добавл ют 180 мл воды и перемешивают. Температура реакционной смеси повышаетс от 15 до 35°С и образуетс прозрачна коричнева жидкость. Выдерживают 10 мин при самопроизвольном снижении температуры до комнатной. Добавл ют 5 г (соотношение 1:20) осветл ющего угл , содержимые колбы при перемешивании в течение 5 мин нагревают до 70°С и фильтруют. Отгон ют воду (50°С/15 мм рт.ст. 160 мм). К остатку добавл ют 200 мл ацетона. После перемешивани при 15°С в течение 1 ч осадок отфильтровывают и промывают 25 мл ацетона. Полученный продукт сушат при комнатной температуре в течение 100 мин. Получают 101,1 г моногидрата 1-гидроксигерматрана с т.пл. 154-156°С (99,6% от теоретического).
Найдено, %: С 28,80; Н 5,91; Ge 29,09; N 5,36; ОН 13,2.
СбЖзСеМОз
Вычислено, %: 028,74; Н 6,03; Ge 28,56; N 5,59; ОН 13,4.
Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 500,0 мл помещают 65,6 г (0,435 моль) триэтаноламина и 41,8 (0,40 моль) двуокиси германи . Мол рные соотношени двуокись германи :триэтаноламин 1 1 2 Добавл ют 180 мл воды и перемешивают. Температура реакционной смеси повышаетс от 20 до 45°С и образуетс прозрачна коричнева жидкость. Выдерживают 15 мин при самопроизвольном снижении температуры до комнатной. Добавл ют 10 г (соотношение 1:10) осветл ющего угл , содержание колбы при перемешивании втечение 10 мин нагревают до 75°С и фильтруют. Отгон ют воду (60°С/20 мм рт.ст. -160 мм). К остатку добав- л ют200 мл ацетона. После перемешивани при 20°С в течение 1 ч осадок отфильтровывают и промывают 25 мл ацетона. Полученный продукт сушат при комнатной температуре в течение 120 мин, Получают 96,3 г моногидрата 1-гидроксигерматрана с т.пл. 154-156°С(95% от теоретического).
Найдено, %:С28,80; Н 5,91; Ge 29,09; N 5,36; ОН 13,2.
СеЖбСеМОз
Вычислено, %: С 28,74; Н 6,03; Ge 28,56; N5.59- ОН 13,4.
При исследовании иммунологических свойств 1-гидроксигерматрана найдено, что указанное соединение может быть использовано в качестве иммуномодул тора с целью увеличени числа антителообразую- щих клеток в селезенке, титра гемагглюти- нинов в сыворотке крови, пролиферативной активности спленоцитов мышей и подавлени регионарной РТПХ.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана взаимодействием двуокиси германи с триэтаноламином при мол рном соотношении 1:(1,1-1,2), с повышением температуры от комнатной до 35- 45°С, с последующей выдержкой реакционной массы и выделением целевого продукта с использованием промывки ацетоном, упаривани при повышенной температуре и пониженном давлении, с последующим высаживанием ацетоном, фильтрованием и высушиванием, отличающийс тем,что, с целью интенсификации процесса, выдержку ведут в течение 10-15 мин при самопроизвольном снижении температуры до комнатной, с последующим последовательным добавлением в реакционную массу осветл ющего угл при массовом соотношении угольщелевой продукт от 1:10 до 1:20, нагреванием реакционной массы от 70- 75°С в течение 5-10 мин, фильтрованием, упариванием при 50-60°С и пониженномдавлении, после осаждени целевого продукта и отфильтровывани последний промывают ацетоном и сушку ведут при комнатной температуре.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894725470A SU1740376A1 (ru) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894725470A SU1740376A1 (ru) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1740376A1 true SU1740376A1 (ru) | 1992-06-15 |
Family
ID=21464080
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894725470A SU1740376A1 (ru) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1740376A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2553986C1 (ru) * | 2014-03-26 | 2015-06-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") | Герматранол-гидрат, стимулирующий экспрессию матричной рнк триптофанил-трнк-синтетазы |
-
1989
- 1989-07-31 SU SU894725470A patent/SU1740376A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЖОХ, 1986, -г. 56, Ь. 3, с. 638-641. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2553986C1 (ru) * | 2014-03-26 | 2015-06-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") | Герматранол-гидрат, стимулирующий экспрессию матричной рнк триптофанил-трнк-синтетазы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1740376A1 (ru) | Способ получени моногидрата 1-гидроксигерматрана | |
CN107417794B (zh) | 一种光致变色纤维素及其制备方法 | |
US4760164A (en) | Process for producing α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester | |
CN112625038A (zh) | 制备瑞普替尼的方法 | |
Meyhoff et al. | Convergent synthesis of degradable dendrons based on l-malic acid | |
SU412193A1 (ru) | ||
SU379558A1 (ru) | Способ получения 1,4-диоксиадамантана | |
SU391124A1 (ru) | Способ получения пространственно-затрудненных гексафенолов | |
SU1456407A1 (ru) | Способ получени диацетонакриламида | |
SU487895A1 (ru) | Способ получени ариловых эфиров арил(алкилен)-бил-1-окси-2,2,2трихлорэтилфосфиновых кислот | |
SU915423A1 (ru) | Способ получения 1-аминотетразола1 | |
CN114890923A (zh) | 一种2-(3-磺丙基氨基)丁二酸的胺衍生物及制备方法 | |
US4176129A (en) | Process for the preparation of tris(hydroxymethyl)-aminomethan-lactate-dihydroxyaluminate | |
SU1100228A1 (ru) | Способ получени комплексов триоксида серы | |
SU1373705A1 (ru) | Способ получени 2,6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина | |
SU499261A1 (ru) | Способ получени ароматических дитиолов | |
SU1168562A1 (ru) | Способ получени 4-(9-акридинил)пиридилметана | |
SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
SU407911A1 (ru) | Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты | |
JPH03153652A (ja) | ビニル―gabaの製法 | |
SU638587A1 (ru) | Способ получени 4,5-диметокси-1,2бензохинона | |
SU1293185A1 (ru) | Способ получени координационного соединени хлорида цинка с анилином | |
RU2135197C1 (ru) | Способ получения глицирретиновой кислоты | |
SU467064A1 (ru) | Способ получени -третбутилоксикарбониларгинина | |
SU416343A1 (ru) | Способ получения 1,2; 3,4; 5,6-триизопропилиденглюконовой кислоты |