SU1604153A3 - Способ очистки этиленгликол - Google Patents

Способ очистки этиленгликол Download PDF

Info

Publication number
SU1604153A3
SU1604153A3 SU853896549A SU3896549A SU1604153A3 SU 1604153 A3 SU1604153 A3 SU 1604153A3 SU 853896549 A SU853896549 A SU 853896549A SU 3896549 A SU3896549 A SU 3896549A SU 1604153 A3 SU1604153 A3 SU 1604153A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
ethylene glycol
boiling fraction
ethylene carbonate
weight
ethylene
Prior art date
Application number
SU853896549A
Other languages
English (en)
Inventor
Бекер Митчелл
М.Закс Говард
Original Assignee
Сайентифик Дизайн Компани, Инк (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сайентифик Дизайн Компани, Инк (Фирма) filed Critical Сайентифик Дизайн Компани, Инк (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1604153A3 publication Critical patent/SU1604153A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/18Polyhydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/20Dihydroxylic alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/06Reactor-distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к двухатомным спиртам, в частности к очистке этиленгликол , полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора. С целью повышени  качества целевого продукта вследствие снижени  содержани  этиленкарбоната, гидролизат, содержащий мас.%:70 этиленгликоль, 3 этиленкарбонат, 0,7 метилтрифенил - фосфонийиодид, 24 вода, и высшие гликоли, подвергают перегонке в парожидкостной контактной колонне при 170-190°С и давлении 250-680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, вывод т в виде низкокип щей фракции, а жидкий поток, содержащий, мас.%: 0,1 этиленгликоль, 0,04 этиленкарбонат, 20 высшие гликоли и 19 метилтрифенилфосфонийиодид, вывод т в виде высокип щей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 частей высококип щей фракции на каждую часть гидролизата через контактную колонну противотоком к низкокип щей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбоната в указанной низкокип щей фракции до значений ниже 0,05 мас.% и возвращают остальную часть высококип щей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната. Способ позвол ет повысить качество этиленгликол , снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас.%. 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу очистки этилен- гликол , полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора , от остаточного этиленкарбоната до содержани  последнего в этиленгли- коле, пригодного дл  получени  продукта волоконного сорта.
Цель изобретени  - повьшение каг чества целевого продукта вследствие снижени  содержани  этиленкарбоната.
Пример 1 о Простое мгновенное
испарение.
Выход щий из..гидролизного реактора поток, содержавший 70,3 масо% этилен.гликол  (ЭГ), 3 масо% этиленкарбоната (ЭК), 0,7 мас.% метилтрифенилфосфо- нийиодида (катализатор), 24 мас.% воды и 2 мас,% высших гликолей (ВГ) в .количестве 290 г/ч (100 мае/ч) подвергают простому мгновенному испарению при 170°С и давлении 25.0 мм рт. ст. в сосуде объемом 200 мл. Полученный пар в количестве 96,3 мае/ч содержит 74,7 мас.% ЭГ и ВГ, 0,3 мае,% ЭК и 25 мас.% водыо
Полученна  в количестве 3,7 мас/ч жидкость содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас,% ЭК, 20 масо% ВГ и 19 мае.% катализатора . Ее можно рециркулировать
05 О
сд
со
с
в гидролизньй реактор дл  повторного использовани  после очистки от ВГ. Уровень содержани  ЭК еще нежелательно высок дл  получени  полимера.
П р и м е р 2. Рециркул ци  раствора катализатора.
Над камерой дл  мгновенного испарени , используемой в примере 1, устанавливают колонну Олдершоу, содержа- щую двадцать сетчатых тарелок диаметром 3 дюйма (примерно 76 мм). Вместо возвращени  мгновенно испаренной жидкости , содержащей катализатор в гидролизный реактор, жидкость подают на : верхнкио тарелку колонны. Жидкость при этом стекает вниз при противотоковом контакте с паром, образующимс  при мгновенном испарении подаваемой жидкости . При рециркул ции 3,3 ч высоко- кип щей фракции (ВКФ) на каждую часть гидролизата получают ЭГ, содержащий 0,08 масо% ЭК, а при рециркул ции 8,2 ч получают ЭГ, содержащий 0,14 мас,% ЭК, При таком режиме работы рециркул ци  уменьшает содержание ЭК в целевом продукте, хот  существует опт- тимальна  скорость рециркул ции.
Примерз, Рециркул ци  + фракционирование гидролизата.
Использу  установку примера 2, измен ют место подачи гидролизата, направл   его в среднюю точку фракционной колонны, т.е. на 10-тую тарелку из 20, вместо подачи в камеру мгновенного испарени , расположенную ниже тарелоКо В услови х примеров 1 и 2 измен ют скорость рециркул ции на тарелку 20 и измер ют содержание ЭК в эти- ленгликоле, получив результаты, представленные в таблице.
Сравнива  результаты, полученные при ,с примером 2, можно видеть, что если гидролизат поступает на дес тую тарелку, а не в камеру мгновенного испарени , то высокие скорости рецир- кул ции не увеличивают содержани  ЭК в ЭГ.
:
Последующее улучшение качества ЭГ достигаетс  путем увеличени  температуры мгновенного испарени  до 190 С с тем, чтобы при достаточной рециркул ции содержание ЭК в ЭГ было ниже 300 ч на 1 млн (т.е. когда ЭК больше уже не обнаруживаетс ).
На чертеже показана схема осуществлени  предлагаемого способа.
П р и м е р 4, Гидролизат из гидролизного реактора, содержащий, мас.% 70,3 ЭГ, 3 ЭК, 24 вода, 2 БГ и 0,7 ка рализатор, в количестве 100 мае/ч при 170 С и под давлением, достаточным дл  поддержани  его в жидкой фазе, нагревают до в теплообменнике (1) и подвергают мгновенному испарени при давлении 680 мм рт. ст., когда гидролизат поступает на дес тую тарелку в 20-тарельчатой перегонной колонне (2), ЭК, каталнз.атор и некоторое количество ЭГ движетс  вниз до встречи с рециркулирующей жидкостью, идущей вниз от вьш1ерасположенных тарелок Жидкость на дне колонны содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас.% ЭК, 20 мас,% ВГ и 19 мас.% катализатора. Испаритель (3) обеспечивает пар дл  контакта с жидкостью, проход щей вниз по тарелкам , 4,5 мае. ч жидкости на каждую массовую часть гидролизата (450 мас/ч охлаждают в теплообменнике (5) и ре- циркулируют по линии (4) к дес той тарелке, чтобы привести в контакт с ЭГ и парами воды, поднимающимис  по колонне, и завершить гидролиз ЭК. Оставшуюс  часть жидкости на дне колонны (3,7 мас/ч) отвод т без возврата к гвдролизному реактору.
Пар, вьшодимый через верх по линии (6), охлаждают в теплообменннке (7), а затем подвергают последующей перегонке (не показано), получа  96,3 мас/ч ЭГ волоконного сорта, содержащий 0,02 мас,% ЭК; 73 мас,% ЭГ; 26 мас.% воды и 2.мас,% ВГ.
/
Предлагаемый способ позвол ет повысить качество этиленгликол , снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас,%.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    Способ очистки этиленгликол , полученного гидролизом зтиленкарбоната в присутствии катализатора, о,т л и - чающийс  тем, что, с целью по- вьштени  качества целевого продукта вследствие снижени  содержани  этилен- карбоната, гидролизат, содержащий 70 мас.% этиленгликол , 3 мас,% этилен- карбоната, 0,7 мас,% метилтрифенилфосфонийиодида , 24 масД воды и высшие гликоли, подвергают перегонке в паро- жидКостной контактной колонне при температуре от 170 до 190 с и давлении от 250 до 680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, вы51604
    вод т в виде низкокип щей фракции, а жидкий поток, содержащий 0,1 мас.% этиленгликол , 0,04 мас,% этилеикарбо- ната, 20 мас.% высших гликолей и 19 мас.% метилтрифенилфосфонийиодида, вывод т в виде высококил щей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 ч.высоко- кип щей фракции на каждую часть гид53
    ролизата через контактную колонну противотоком к низкокип щей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбо- ната в указанной ннзкокип щей фрак- ции до значений ниже 0,05 мас.%, и возвращают остальную часть высококип щей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната.
    Результаты опытов по примеру
SU853896549A 1984-05-09 1985-05-08 Способ очистки этиленгликол SU1604153A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/608,639 US4519875A (en) 1984-05-09 1984-05-09 Purification of ethylene glycol derived from ethylene carbonate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1604153A3 true SU1604153A3 (ru) 1990-10-30

Family

ID=24437362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853896549A SU1604153A3 (ru) 1984-05-09 1985-05-08 Способ очистки этиленгликол

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4519875A (ru)
EP (1) EP0161111B1 (ru)
JP (1) JPS60239429A (ru)
KR (1) KR920003774B1 (ru)
AU (1) AU570108B2 (ru)
BG (1) BG51039A3 (ru)
BR (1) BR8502190A (ru)
CA (1) CA1241347A (ru)
DD (1) DD232483A5 (ru)
DE (1) DE3574369D1 (ru)
ES (1) ES8607895A1 (ru)
IN (1) IN163264B (ru)
RO (1) RO91716A (ru)
SU (1) SU1604153A3 (ru)
YU (1) YU45715B (ru)
ZA (1) ZA853523B (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2594159C2 (ru) * 2012-01-10 2016-08-10 Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн Способ разделения этиленгликоля и 1,2-бутандиола

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4691041A (en) * 1986-01-03 1987-09-01 Texaco Inc. Process for production of ethylene glycol and dimethyl carbonate
US4830712A (en) * 1987-09-29 1989-05-16 Union Carbide Corporation Process for refining ethylene glycol
US5118872A (en) * 1989-03-10 1992-06-02 Chemical Research & Licensing Company Process for conducting heterogeneous chemical reactions
US5019669A (en) * 1989-03-10 1991-05-28 Chemical Research & Licensing Company Alkylation of organic aromatic compounds
US5080871A (en) * 1989-03-10 1992-01-14 Chemical Research & Licensing Company Apparatus for alkylation of organic aromatic compounds
US5672780A (en) * 1995-08-11 1997-09-30 Eastman Kodak Company Purification of ethylene glycol recovered from polyester resins
WO2000020407A1 (en) 1998-10-07 2000-04-13 Huntsman Petrochemical Corporation Process for the preparation of alkylene carbonate
US6156160A (en) * 1998-10-07 2000-12-05 Huntsman Petrochemical Corporation Alkylene carbonate process
US6258962B1 (en) 1999-06-14 2001-07-10 Mobil Oil Corp. Process for producing alkylene carbonates
US6407279B1 (en) 1999-11-19 2002-06-18 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Integrated process for preparing dialkyl carbonates and diols
KR101378819B1 (ko) * 2006-03-20 2014-03-28 츠키시마기카이가부시키가이샤 에틸렌 카보네이트의 정제 방법, 정제 에틸렌 카보네이트의제조방법 및 에틸렌 카보네이트
JP5282366B2 (ja) * 2006-03-20 2013-09-04 三菱化学株式会社 エチレンカーボネートの精製方法、精製エチレンカーボネートの製造方法及びエチレンカーボネート
KR20200139735A (ko) 2018-04-30 2020-12-14 사이언티픽 디자인 컴파니 인코포레이티드 에틸렌 글리콜의 제조를 개선하기 위한 방법
WO2019213034A1 (en) 2018-04-30 2019-11-07 Scientific Design Company, Inc. Epoxidation process with concentrated ethylene oxide solutions
WO2019213029A1 (en) 2018-04-30 2019-11-07 Scientific Design Company, Inc. Process for preparing ethylene glycol
CN112041292A (zh) 2018-04-30 2020-12-04 科学设计有限公司 用于制备乙二醇的再循环方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3629343A (en) * 1968-10-11 1971-12-21 Vnii Neftekhim Protsessov Process for the production of alkylene glycols
US3809724A (en) * 1971-09-08 1974-05-07 Halcon International Inc Preparation and recovery of alkylene glycols
US4021311A (en) * 1975-09-12 1977-05-03 Halcon International, Inc. Recovery of alkylene glycols by azeotropic distillation with 1,2,3-trimethyl benzene
US4057471A (en) * 1975-09-12 1977-11-08 Halcon International, Inc. Recovery of alkylene glycols
US4314945A (en) * 1977-12-22 1982-02-09 Union Carbide Corporation Alkylene carbonate process
US4117250A (en) * 1977-12-22 1978-09-26 Union Carbide Corporation Continuous process for producing alkylene glycols from alkylene carbonates
US4160116A (en) * 1978-08-28 1979-07-03 Showa Denko K.K. Process for the production of alkylene glycols
GB2048698B (en) * 1979-05-11 1983-03-30 Eardley D Rapid response distillation method and apparatus for use therein
CA1121389A (en) * 1979-05-24 1982-04-06 Hiroshi Odanaka Process for the production of alkylene glycols
JPS5690029A (en) * 1979-12-24 1981-07-21 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd Preparation of high-purity alkylene glycol
JPS5692228A (en) * 1979-12-27 1981-07-25 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd Preparation of high-purity alkylene glycol
JPS56118024A (en) * 1980-02-22 1981-09-16 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd Preparation of high-purity alkylene glycol
JPS56139432A (en) * 1980-04-03 1981-10-30 Showa Denko Kk Preparation of alkylene glycol by hydrolysis of alkylene carbonate
JPS6058897B2 (ja) * 1980-06-30 1985-12-23 株式会社日本触媒 アルキレングリコ−ルの製造方法
JPS6055042B2 (ja) * 1981-12-25 1985-12-03 株式会社日本触媒 アルキレングリコールの製造方法
US4400559A (en) * 1982-06-14 1983-08-23 The Halcon Sd Group, Inc. Process for preparing ethylene glycol
JPS5913741A (ja) * 1982-07-14 1984-01-24 Mitsubishi Petrochem Co Ltd 高純度エチレングリコ−ルの製造法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US 41Г7250, кл.568-858, опублик.1981. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2594159C2 (ru) * 2012-01-10 2016-08-10 Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн Способ разделения этиленгликоля и 1,2-бутандиола

Also Published As

Publication number Publication date
EP0161111A2 (en) 1985-11-13
CA1241347A (en) 1988-08-30
ES542970A0 (es) 1986-06-01
DD232483A5 (de) 1986-01-29
EP0161111A3 (en) 1987-04-01
ES8607895A1 (es) 1986-06-01
KR850008656A (ko) 1985-12-21
US4519875A (en) 1985-05-28
YU45715B (sh) 1992-07-20
BR8502190A (pt) 1986-01-07
YU76385A (en) 1987-12-31
AU4172285A (en) 1985-11-14
EP0161111B1 (en) 1989-11-23
JPS60239429A (ja) 1985-11-28
RO91716A (ro) 1987-05-15
AU570108B2 (en) 1988-03-03
ZA853523B (en) 1986-12-30
DE3574369D1 (en) 1989-12-28
BG51039A3 (en) 1993-01-15
IN163264B (ru) 1988-08-27
KR920003774B1 (ko) 1992-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1604153A3 (ru) Способ очистки этиленгликол
EP2066613B1 (en) Process for producing acrylic acid
FI80218C (fi) Foerfarande och anlaeggning foer rening av en tvaokomponentvaetskeblandning medelst destillering.
RU2230733C2 (ru) Способ обработки сырого ацетонитрила, способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения
US2960447A (en) Purification of synthetic glycerol
US8845972B2 (en) Process and apparatus for efficient recovery of dichlorohydrins
US4254246A (en) Column system process for polyester plants
JPH0239491B2 (ru)
US2936321A (en) Process for hydrolyzing lower aliphatic esters and separation of resulting products
KR101143178B1 (ko) 아세트산 무수물 및 아세테이트 에스테르의 공동제조 방법
EP0031097B1 (en) Method for distilling ethyl alcohol
US4434029A (en) Process for producing unsaturated nitrile
CA1065331A (en) Method and apparatus for the separation and recovery of furfural and organic volatile acids, such as acetic acid and formic acid, from the process of preparation of furfural
KR20230115990A (ko) 트랜스알코올화에 의한 금속 알콕사이드의 제조 공정
CN101125795A (zh) 一种甲酸的制备方法
JP4271423B2 (ja) ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置
CN109467497A (zh) 一种聚乙烯醇醇解母液的回收工艺及装置
CN112449634B (zh) 甲基丙烯酸甲酯的制造方法
KR20020040855A (ko) 무수 말레산 및 이의 수소화 유도체의 공동 제조방법
EP1636178B1 (en) Method for making caprolactam
CN87105385A (zh) 工艺过程
JP3975525B2 (ja) N−ビニルカルボン酸アミドの精製方法
EP1636179B1 (en) Method for making caprolactam from impure 6-amino-capronitrile containing tetrahydroazepine
US3809722A (en) Process for producing alkoxy aldehydes
CN114230438A (zh) 生产脂肪醇的方法