SU1604153A3 - Способ очистки этиленгликол - Google Patents
Способ очистки этиленгликол Download PDFInfo
- Publication number
- SU1604153A3 SU1604153A3 SU853896549A SU3896549A SU1604153A3 SU 1604153 A3 SU1604153 A3 SU 1604153A3 SU 853896549 A SU853896549 A SU 853896549A SU 3896549 A SU3896549 A SU 3896549A SU 1604153 A3 SU1604153 A3 SU 1604153A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- boiling fraction
- ethylene carbonate
- weight
- ethylene
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/18—Polyhydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/20—Dihydroxylic alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/06—Reactor-distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к двухатомным спиртам, в частности к очистке этиленгликол , полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора. С целью повышени качества целевого продукта вследствие снижени содержани этиленкарбоната, гидролизат, содержащий мас.%:70 этиленгликоль, 3 этиленкарбонат, 0,7 метилтрифенил - фосфонийиодид, 24 вода, и высшие гликоли, подвергают перегонке в парожидкостной контактной колонне при 170-190°С и давлении 250-680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, вывод т в виде низкокип щей фракции, а жидкий поток, содержащий, мас.%: 0,1 этиленгликоль, 0,04 этиленкарбонат, 20 высшие гликоли и 19 метилтрифенилфосфонийиодид, вывод т в виде высокип щей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 частей высококип щей фракции на каждую часть гидролизата через контактную колонну противотоком к низкокип щей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбоната в указанной низкокип щей фракции до значений ниже 0,05 мас.% и возвращают остальную часть высококип щей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната. Способ позвол ет повысить качество этиленгликол , снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас.%. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки этилен- гликол , полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора , от остаточного этиленкарбоната до содержани последнего в этиленгли- коле, пригодного дл получени продукта волоконного сорта.
Цель изобретени - повьшение каг чества целевого продукта вследствие снижени содержани этиленкарбоната.
Пример 1 о Простое мгновенное
испарение.
Выход щий из..гидролизного реактора поток, содержавший 70,3 масо% этилен.гликол (ЭГ), 3 масо% этиленкарбоната (ЭК), 0,7 мас.% метилтрифенилфосфо- нийиодида (катализатор), 24 мас.% воды и 2 мас,% высших гликолей (ВГ) в .количестве 290 г/ч (100 мае/ч) подвергают простому мгновенному испарению при 170°С и давлении 25.0 мм рт. ст. в сосуде объемом 200 мл. Полученный пар в количестве 96,3 мае/ч содержит 74,7 мас.% ЭГ и ВГ, 0,3 мае,% ЭК и 25 мас.% водыо
Полученна в количестве 3,7 мас/ч жидкость содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас,% ЭК, 20 масо% ВГ и 19 мае.% катализатора . Ее можно рециркулировать
05 О
сд
со
с
в гидролизньй реактор дл повторного использовани после очистки от ВГ. Уровень содержани ЭК еще нежелательно высок дл получени полимера.
П р и м е р 2. Рециркул ци раствора катализатора.
Над камерой дл мгновенного испарени , используемой в примере 1, устанавливают колонну Олдершоу, содержа- щую двадцать сетчатых тарелок диаметром 3 дюйма (примерно 76 мм). Вместо возвращени мгновенно испаренной жидкости , содержащей катализатор в гидролизный реактор, жидкость подают на : верхнкио тарелку колонны. Жидкость при этом стекает вниз при противотоковом контакте с паром, образующимс при мгновенном испарении подаваемой жидкости . При рециркул ции 3,3 ч высоко- кип щей фракции (ВКФ) на каждую часть гидролизата получают ЭГ, содержащий 0,08 масо% ЭК, а при рециркул ции 8,2 ч получают ЭГ, содержащий 0,14 мас,% ЭК, При таком режиме работы рециркул ци уменьшает содержание ЭК в целевом продукте, хот существует опт- тимальна скорость рециркул ции.
Примерз, Рециркул ци + фракционирование гидролизата.
Использу установку примера 2, измен ют место подачи гидролизата, направл его в среднюю точку фракционной колонны, т.е. на 10-тую тарелку из 20, вместо подачи в камеру мгновенного испарени , расположенную ниже тарелоКо В услови х примеров 1 и 2 измен ют скорость рециркул ции на тарелку 20 и измер ют содержание ЭК в эти- ленгликоле, получив результаты, представленные в таблице.
Сравнива результаты, полученные при ,с примером 2, можно видеть, что если гидролизат поступает на дес тую тарелку, а не в камеру мгновенного испарени , то высокие скорости рецир- кул ции не увеличивают содержани ЭК в ЭГ.
:
Последующее улучшение качества ЭГ достигаетс путем увеличени температуры мгновенного испарени до 190 С с тем, чтобы при достаточной рециркул ции содержание ЭК в ЭГ было ниже 300 ч на 1 млн (т.е. когда ЭК больше уже не обнаруживаетс ).
На чертеже показана схема осуществлени предлагаемого способа.
П р и м е р 4, Гидролизат из гидролизного реактора, содержащий, мас.% 70,3 ЭГ, 3 ЭК, 24 вода, 2 БГ и 0,7 ка рализатор, в количестве 100 мае/ч при 170 С и под давлением, достаточным дл поддержани его в жидкой фазе, нагревают до в теплообменнике (1) и подвергают мгновенному испарени при давлении 680 мм рт. ст., когда гидролизат поступает на дес тую тарелку в 20-тарельчатой перегонной колонне (2), ЭК, каталнз.атор и некоторое количество ЭГ движетс вниз до встречи с рециркулирующей жидкостью, идущей вниз от вьш1ерасположенных тарелок Жидкость на дне колонны содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас.% ЭК, 20 мас,% ВГ и 19 мас.% катализатора. Испаритель (3) обеспечивает пар дл контакта с жидкостью, проход щей вниз по тарелкам , 4,5 мае. ч жидкости на каждую массовую часть гидролизата (450 мас/ч охлаждают в теплообменнике (5) и ре- циркулируют по линии (4) к дес той тарелке, чтобы привести в контакт с ЭГ и парами воды, поднимающимис по колонне, и завершить гидролиз ЭК. Оставшуюс часть жидкости на дне колонны (3,7 мас/ч) отвод т без возврата к гвдролизному реактору.
Пар, вьшодимый через верх по линии (6), охлаждают в теплообменннке (7), а затем подвергают последующей перегонке (не показано), получа 96,3 мас/ч ЭГ волоконного сорта, содержащий 0,02 мас,% ЭК; 73 мас,% ЭГ; 26 мас.% воды и 2.мас,% ВГ.
/
Предлагаемый способ позвол ет повысить качество этиленгликол , снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас,%.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ очистки этиленгликол , полученного гидролизом зтиленкарбоната в присутствии катализатора, о,т л и - чающийс тем, что, с целью по- вьштени качества целевого продукта вследствие снижени содержани этилен- карбоната, гидролизат, содержащий 70 мас.% этиленгликол , 3 мас,% этилен- карбоната, 0,7 мас,% метилтрифенилфосфонийиодида , 24 масД воды и высшие гликоли, подвергают перегонке в паро- жидКостной контактной колонне при температуре от 170 до 190 с и давлении от 250 до 680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, вы51604вод т в виде низкокип щей фракции, а жидкий поток, содержащий 0,1 мас.% этиленгликол , 0,04 мас,% этилеикарбо- ната, 20 мас.% высших гликолей и 19 мас.% метилтрифенилфосфонийиодида, вывод т в виде высококил щей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 ч.высоко- кип щей фракции на каждую часть гид53ролизата через контактную колонну противотоком к низкокип щей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбо- ната в указанной ннзкокип щей фрак- ции до значений ниже 0,05 мас.%, и возвращают остальную часть высококип щей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната.Результаты опытов по примеру
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/608,639 US4519875A (en) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | Purification of ethylene glycol derived from ethylene carbonate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1604153A3 true SU1604153A3 (ru) | 1990-10-30 |
Family
ID=24437362
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853896549A SU1604153A3 (ru) | 1984-05-09 | 1985-05-08 | Способ очистки этиленгликол |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4519875A (ru) |
EP (1) | EP0161111B1 (ru) |
JP (1) | JPS60239429A (ru) |
KR (1) | KR920003774B1 (ru) |
AU (1) | AU570108B2 (ru) |
BG (1) | BG51039A3 (ru) |
BR (1) | BR8502190A (ru) |
CA (1) | CA1241347A (ru) |
DD (1) | DD232483A5 (ru) |
DE (1) | DE3574369D1 (ru) |
ES (1) | ES8607895A1 (ru) |
IN (1) | IN163264B (ru) |
RO (1) | RO91716A (ru) |
SU (1) | SU1604153A3 (ru) |
YU (1) | YU45715B (ru) |
ZA (1) | ZA853523B (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2594159C2 (ru) * | 2012-01-10 | 2016-08-10 | Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн | Способ разделения этиленгликоля и 1,2-бутандиола |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4691041A (en) * | 1986-01-03 | 1987-09-01 | Texaco Inc. | Process for production of ethylene glycol and dimethyl carbonate |
US4830712A (en) * | 1987-09-29 | 1989-05-16 | Union Carbide Corporation | Process for refining ethylene glycol |
US5118872A (en) * | 1989-03-10 | 1992-06-02 | Chemical Research & Licensing Company | Process for conducting heterogeneous chemical reactions |
US5019669A (en) * | 1989-03-10 | 1991-05-28 | Chemical Research & Licensing Company | Alkylation of organic aromatic compounds |
US5080871A (en) * | 1989-03-10 | 1992-01-14 | Chemical Research & Licensing Company | Apparatus for alkylation of organic aromatic compounds |
US5672780A (en) * | 1995-08-11 | 1997-09-30 | Eastman Kodak Company | Purification of ethylene glycol recovered from polyester resins |
WO2000020407A1 (en) | 1998-10-07 | 2000-04-13 | Huntsman Petrochemical Corporation | Process for the preparation of alkylene carbonate |
US6156160A (en) * | 1998-10-07 | 2000-12-05 | Huntsman Petrochemical Corporation | Alkylene carbonate process |
US6258962B1 (en) | 1999-06-14 | 2001-07-10 | Mobil Oil Corp. | Process for producing alkylene carbonates |
US6407279B1 (en) | 1999-11-19 | 2002-06-18 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Integrated process for preparing dialkyl carbonates and diols |
KR101378819B1 (ko) * | 2006-03-20 | 2014-03-28 | 츠키시마기카이가부시키가이샤 | 에틸렌 카보네이트의 정제 방법, 정제 에틸렌 카보네이트의제조방법 및 에틸렌 카보네이트 |
JP5282366B2 (ja) * | 2006-03-20 | 2013-09-04 | 三菱化学株式会社 | エチレンカーボネートの精製方法、精製エチレンカーボネートの製造方法及びエチレンカーボネート |
KR20200139735A (ko) | 2018-04-30 | 2020-12-14 | 사이언티픽 디자인 컴파니 인코포레이티드 | 에틸렌 글리콜의 제조를 개선하기 위한 방법 |
WO2019213034A1 (en) | 2018-04-30 | 2019-11-07 | Scientific Design Company, Inc. | Epoxidation process with concentrated ethylene oxide solutions |
WO2019213029A1 (en) | 2018-04-30 | 2019-11-07 | Scientific Design Company, Inc. | Process for preparing ethylene glycol |
CN112041292A (zh) | 2018-04-30 | 2020-12-04 | 科学设计有限公司 | 用于制备乙二醇的再循环方法 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3629343A (en) * | 1968-10-11 | 1971-12-21 | Vnii Neftekhim Protsessov | Process for the production of alkylene glycols |
US3809724A (en) * | 1971-09-08 | 1974-05-07 | Halcon International Inc | Preparation and recovery of alkylene glycols |
US4021311A (en) * | 1975-09-12 | 1977-05-03 | Halcon International, Inc. | Recovery of alkylene glycols by azeotropic distillation with 1,2,3-trimethyl benzene |
US4057471A (en) * | 1975-09-12 | 1977-11-08 | Halcon International, Inc. | Recovery of alkylene glycols |
US4314945A (en) * | 1977-12-22 | 1982-02-09 | Union Carbide Corporation | Alkylene carbonate process |
US4117250A (en) * | 1977-12-22 | 1978-09-26 | Union Carbide Corporation | Continuous process for producing alkylene glycols from alkylene carbonates |
US4160116A (en) * | 1978-08-28 | 1979-07-03 | Showa Denko K.K. | Process for the production of alkylene glycols |
GB2048698B (en) * | 1979-05-11 | 1983-03-30 | Eardley D | Rapid response distillation method and apparatus for use therein |
CA1121389A (en) * | 1979-05-24 | 1982-04-06 | Hiroshi Odanaka | Process for the production of alkylene glycols |
JPS5690029A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-21 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | Preparation of high-purity alkylene glycol |
JPS5692228A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-25 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | Preparation of high-purity alkylene glycol |
JPS56118024A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | Preparation of high-purity alkylene glycol |
JPS56139432A (en) * | 1980-04-03 | 1981-10-30 | Showa Denko Kk | Preparation of alkylene glycol by hydrolysis of alkylene carbonate |
JPS6058897B2 (ja) * | 1980-06-30 | 1985-12-23 | 株式会社日本触媒 | アルキレングリコ−ルの製造方法 |
JPS6055042B2 (ja) * | 1981-12-25 | 1985-12-03 | 株式会社日本触媒 | アルキレングリコールの製造方法 |
US4400559A (en) * | 1982-06-14 | 1983-08-23 | The Halcon Sd Group, Inc. | Process for preparing ethylene glycol |
JPS5913741A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-01-24 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 高純度エチレングリコ−ルの製造法 |
-
1984
- 1984-05-09 US US06/608,639 patent/US4519875A/en not_active Expired - Fee Related
-
1985
- 1985-04-23 IN IN348/DEL/85A patent/IN163264B/en unknown
- 1985-04-26 AU AU41722/85A patent/AU570108B2/en not_active Ceased
- 1985-05-06 KR KR1019850003064A patent/KR920003774B1/ko active IP Right Grant
- 1985-05-07 DD DD85276072A patent/DD232483A5/de not_active IP Right Cessation
- 1985-05-07 DE DE8585303219T patent/DE3574369D1/de not_active Expired
- 1985-05-07 EP EP85303219A patent/EP0161111B1/en not_active Expired
- 1985-05-08 YU YU76385A patent/YU45715B/sh unknown
- 1985-05-08 RO RO85118650A patent/RO91716A/ro unknown
- 1985-05-08 SU SU853896549A patent/SU1604153A3/ru active
- 1985-05-08 BG BG070145A patent/BG51039A3/xx unknown
- 1985-05-08 JP JP60097677A patent/JPS60239429A/ja active Pending
- 1985-05-08 CA CA000480995A patent/CA1241347A/en not_active Expired
- 1985-05-08 BR BR8502190A patent/BR8502190A/pt unknown
- 1985-05-09 ES ES542970A patent/ES8607895A1/es not_active Expired
- 1985-05-09 ZA ZA853523A patent/ZA853523B/xx unknown
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US 41Г7250, кл.568-858, опублик.1981. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2594159C2 (ru) * | 2012-01-10 | 2016-08-10 | Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн | Способ разделения этиленгликоля и 1,2-бутандиола |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0161111A2 (en) | 1985-11-13 |
CA1241347A (en) | 1988-08-30 |
ES542970A0 (es) | 1986-06-01 |
DD232483A5 (de) | 1986-01-29 |
EP0161111A3 (en) | 1987-04-01 |
ES8607895A1 (es) | 1986-06-01 |
KR850008656A (ko) | 1985-12-21 |
US4519875A (en) | 1985-05-28 |
YU45715B (sh) | 1992-07-20 |
BR8502190A (pt) | 1986-01-07 |
YU76385A (en) | 1987-12-31 |
AU4172285A (en) | 1985-11-14 |
EP0161111B1 (en) | 1989-11-23 |
JPS60239429A (ja) | 1985-11-28 |
RO91716A (ro) | 1987-05-15 |
AU570108B2 (en) | 1988-03-03 |
ZA853523B (en) | 1986-12-30 |
DE3574369D1 (en) | 1989-12-28 |
BG51039A3 (en) | 1993-01-15 |
IN163264B (ru) | 1988-08-27 |
KR920003774B1 (ko) | 1992-05-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1604153A3 (ru) | Способ очистки этиленгликол | |
EP2066613B1 (en) | Process for producing acrylic acid | |
FI80218C (fi) | Foerfarande och anlaeggning foer rening av en tvaokomponentvaetskeblandning medelst destillering. | |
RU2230733C2 (ru) | Способ обработки сырого ацетонитрила, способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения | |
US2960447A (en) | Purification of synthetic glycerol | |
US8845972B2 (en) | Process and apparatus for efficient recovery of dichlorohydrins | |
US4254246A (en) | Column system process for polyester plants | |
JPH0239491B2 (ru) | ||
US2936321A (en) | Process for hydrolyzing lower aliphatic esters and separation of resulting products | |
KR101143178B1 (ko) | 아세트산 무수물 및 아세테이트 에스테르의 공동제조 방법 | |
EP0031097B1 (en) | Method for distilling ethyl alcohol | |
US4434029A (en) | Process for producing unsaturated nitrile | |
CA1065331A (en) | Method and apparatus for the separation and recovery of furfural and organic volatile acids, such as acetic acid and formic acid, from the process of preparation of furfural | |
KR20230115990A (ko) | 트랜스알코올화에 의한 금속 알콕사이드의 제조 공정 | |
CN101125795A (zh) | 一种甲酸的制备方法 | |
JP4271423B2 (ja) | ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置 | |
CN109467497A (zh) | 一种聚乙烯醇醇解母液的回收工艺及装置 | |
CN112449634B (zh) | 甲基丙烯酸甲酯的制造方法 | |
KR20020040855A (ko) | 무수 말레산 및 이의 수소화 유도체의 공동 제조방법 | |
EP1636178B1 (en) | Method for making caprolactam | |
CN87105385A (zh) | 工艺过程 | |
JP3975525B2 (ja) | N−ビニルカルボン酸アミドの精製方法 | |
EP1636179B1 (en) | Method for making caprolactam from impure 6-amino-capronitrile containing tetrahydroazepine | |
US3809722A (en) | Process for producing alkoxy aldehydes | |
CN114230438A (zh) | 生产脂肪醇的方法 |