SU1184428A3 - Способ получени беклометазонадипропионата - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕКЛОМЕТАЗОНАДИПРОПИОНАТА путем его измельчени  и смешени  с пропеллентом - трихлорфторметаном или дихлордифторметаном , отличающийс   тем, что, с целью сохранени  гемогенности целевого продукта, перемешивание осуществл ют при температуре от +5 до в течение 1-3 дней в количестве 1-10 мас.% к общему количеству пропеллента, который добавл ют во врем  перемешивани  или после него. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в случае перемешивани  при температуре от +5 до -lOT смесь фильтруют в процессе перемешивани  через мембранный фильтр с порами размером 0,2-0,5 мкм. g О)

Description

1 . Изобретение относитс  к химикофармацевтической промышленности, а именно к получению беклометазона дипропионата. Цель изобретени  - сохранение г могенности целевого продукта. Пример 1.1,05 г беклометазонадипропионата суспендируют в 40 г трихлорфторметане при -25 С Смесь перемешивают с помощью магни ной мешалки на прот жении 3 сут при -25°С. Суспензию смешивают с 362,8 г трихлорфтррметана, охлажде ного предварительно до 5 С, добавл ют 0,12 г олеиновой кислоты и смесь перемешивают в течение еще получаса. 4,04 г суспензии, получе ной таким путем, дозируют в банку, которую закрывают дозирующим клапа ном и через последний под давлением ввод т 10,36 г дихлордифторметана. Пример 2. 1,05 г бекломета зонадипропионата и 4,0 г трихлорфторметана смешивают при -20 С. К смеси добавл ют трихлорфторметан, охлажденный до -20°С, в виде небольших порций так, что на прот жении первых 6 ч добавлено 36,0 г, на прот жении последующих 12ч160 г и на прот жении следующих 18 ч - 202,8 г. Пример 3. О,5 г беклометаз надипропионата добавл ют к дихлорДифторметану при -35°С (около 20 г) Смесь перемешивают в течение 2,5 су 82 при в плотно герметизированном и рассчитанном на давление резервуаре с помощью магнитной мешалки. Дихлордифторметан отгон ют. Добавл ют 200 г трихлорфторметана. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 4 ч. Пример 4. 3,15г беклометазонадипропионата суспендируют при 5°С в 150 мл трихлорфторметана, смесь перемешивают в течение 1 ч и 120 мл трихлорфторметана удал ют фильтрованием с помощью миллипорного фильтра с размером пор 0,45 мкм, после чего добавл ют соответствующее количество чистого трихлорфторметана . Перемешивание, фильтрование и добавлением повтор ют трижды. В последний раз перемешивание продолжают 36 ч, после чего добавл ют трихлорфторметан до 1200 г. Температуру все врем  выдерживают на уровне 5°С. Пример 5. 1,0 беклометазонадипропионата суспендируют в 100 г трихлорфторметана при температуре -40 С. Сме.сь перемешивают с помощью мешалки в течение 3 дн. при -40 С. Эту суспензию добавл ют в раствор 0,12 г олеиновой кислоты в 300 г трихлорфторметана при 5с. Суспензию перемешивают еще 3 ч при 5 С. В аэрозольную банку загружают 4,0 г суспензии и 10,4 г дихлордифторметана .

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕКЛОМЕТАЗОНАДИПРОПИОНАТА путем его измельчения и смешения с пропеллентом - трихлорфторметаном или дихлор- дифторметаном, отличающийс я тем, что, с целью сохранения гемогенности целевого продукта, перемешивание осуществляют при температуре от +5 до -40^еС в течение 1-3 дней в количестве 1-10 мае.2 к общему количеству пропеллента, который добавляют во время перемешивания или после него.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в случае перемешивания при температуре от +5 до -10¾ смесь фильтруют в процессе перемешивания через мембранный фильтр с порами размером 0,2-0,5 мкм. g сл ро >

1 1184428 2