RU2430877C1 - Способ получения гептафторида йода - Google Patents
Способ получения гептафторида йода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2430877C1 RU2430877C1 RU2010100989/05A RU2010100989A RU2430877C1 RU 2430877 C1 RU2430877 C1 RU 2430877C1 RU 2010100989/05 A RU2010100989/05 A RU 2010100989/05A RU 2010100989 A RU2010100989 A RU 2010100989A RU 2430877 C1 RU2430877 C1 RU 2430877C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodine
- gas
- vol
- reactor
- fluorine
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/24—Inter-halogen compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения гептафторида йода реакцию проводят путем подачи фторсодержащего газа и йодсодержащего газа в реактор, в котором присутствует гептафторид йода или гептафторид йода и фтор, при осуществлении циркуляции и смешивания газа в реакторе. Изобретение позволяет осуществить непрерывное и стабильное производство гептафторида йода в промышленных масштабах путем одностадийной реакции при подаче в реактор фтора и йода. 2 н. и 9 з.п. ф-лы.
Description
Настоящее изобретение относится способу получения гептафторида йода, который используют в качестве фторирующего агента или в качестве газа для травления или очистки в электронной промышленности или атомной промышленности.
Уровень техники
До настоящего времени в качестве способа получения гептафторида йода (IF7) был известен способ получения гептафторида йода посредством нагнетания газообразного фтора (F2) в жидкий нагретый пентафторид йода (IF5) и пропускания пентафторида йода совместно о газообразным фтором через реакционную зону с температурой 280-290°С (непатентный документ 1). Кроме того, был предложен способ, в котором пентафторид йода или йод (I2) превращают в пар и смешивают с потоком газообразного фтора с использованием испарителя, установленного перед реактором, и затем смесь газов вводят в реактор, нагретый до температуры, при которой оба газа вступают в реакцию, тем самым получая гептафторид йода (патентный документ 1). В патентном документе 1 описано, что реакцию нельзя продолжать из-за температуры красного каления, возникающей вокруг входного отверстия в случае подачи исходного материала и фтора непосредственно в реактор без использования испарителя. С другой стороны, в качестве способа получения пентафторида йода предложен способ, в котором йод в твердом состоянии диспергируют в предварительно полученном жидком пентафториде йода и затем подают газообразный фтор с охлаждением при температуре 20-30°С (патентный документ 2). Как отмечено выше, согласно традиционным способам получения гептафторида йода, необходимо осуществлять реакцию в две стадии, где предварительно из йода и фтора синтезируют пентафторид йода и затем проводят его реакцию со фтором, или проводить сложную операцию, при которой пентафторид йода или йод превращают в пар и смешивают с потоком газообразного фтора, а затем смесь газов вводят в реактор, тем самым преобразуя ее в гептафторид йода.
Патентный документ 1: Рассмотренная патентная заявки Японии № 2-39443-В2.
Патентный документ 2: Патент Германии №2035521.
Непатентный документ 1: Ind. Eng. Chem., 42, 1383 (1950).
Описание изобретения
Задачи, решаемые изобретением
Йод и фтор являются простыми веществами, галогенами и активными веществами, и необходимо осторожное обращение с ними. Однако в промышленном масштабе возможно безопасное обращение с обоими из этих веществ. Поэтому чрезвычайно полезно обеспечить возможность получения гептафторида йода в промышленном масштабе посредством подачи йода и фтора непосредственно в реактор и, более того, путем одностадийной реакции.
Настоящее изобретение заключается в обеспечении в промышленном масштабе производства гептафторида йода, легкого и непрерывного, эффективного и стабильного способа получения гептафторида йода путем одностадийной реакции, путем подачи йода и фтора непосредственно в реактор.
Средства решения задач изобретения
В результате проведенных исследований настоящие заявители обнаружили, что возможно непрерывное и эффективное получение гептафторида йода в одном реакторе путем непрерывной подачи газообразных йода и фтора в присутствии гептафторида йода и при осуществлении реакции в газовой фазе, что позволяет решить задачи настоящего изобретения.
При прямом взаимодействии между йодом и фтором реакция происходит крайне энергично, что приводит к большому тепловыделению. Поэтому в ректоре с поршневым режимом потока без внешних устройств для циркуляции, таком как реактор традиционных способов, даже в случае малых габаритов, реактор повреждается сразу после достижения условий температуры красного каления. Однако возможно сохранение температуры реакции постоянной с помощью немедленного поглощения количества выделяющейся теплоты путем подачи большого количества охлажденного циркулирующего газа или перемешиваемого и смешиваемого газа.
Кроме того, если сравнить уравнение (1) реакции между йодом и фтором с уравнением (2) реакции между йодом и гептафторидом йода, последняя реакция выделяет меньшее количество теплоты на моль йода по сравнению с теплотой первой реакции. Следовательно, она проходит относительно мягко. Более того, газообразный йод, подаваемый непрерывно, взаимодействует с гептафторидом йода в циркулирующем газе или перемешиваемом и смешиваемом газе в соответствии с уравнением (2), и он быстро преобразуется в гептафторид йода путем реакции с фтором по уравнению (3). Таким образом, в реакционном газе почти полностью отсутствует пентафторид йода, и возможно селективное получение гептафторида йода.
Заявителями обнаружено, что возможно обеспечить гораздо более мягкое протекание реакции путем проведения дополнительной реакции между йодом и гептафторидом йода по сравнению с реакцией между йодом и фтором, тем самым достигая целей настоящего изобретения.
Таким образом, настоящее изобретение обеспечивает способ получения гептафторида йода, в котором реакцию проводят путем подачи фторсодержащего и йодсодержащего газа в реактор, в котором присутствует гептафторид йода, при осуществлении циркуляции и смешивания газа в реакторе. Кроме того, изобретение обеспечивает способ получения гептафторида йода, в котором реакцию проводят путем подачи фторсодержащего и йодсодержащего газа в реактор, в котором присутствует гептафторид йода и фтор, при осуществлении циркуляции и смешивания газа в реакторе. Или изобретение обеспечивает способ получения гептафторида йода, в котором циркулирующий и смешиваемый газ в реакторе имеет концентрацию гептафторида йода от 1 об.% до 98 об.% и концентрацию фтора от 2 об.% до 98 об.%.
Технический эффект изобретения
Согласно способу по настоящему изобретению, если гептафторид йода получают из фтора и йода, обеспечивают изначальное совместное присутствие гептафторида йода, чтобы подавить локальную реакцию. Таким путем возможно получение гептафторида йода в мягких условиях.
Наилучший вариант реализации изобретения
Далее настоящее изобретение описано более подробно.
Установка, используемая в настоящем изобретении, может быть любой установкой, способной обеспечить непрерывную подачу газообразных йода и фтора в циркулирующий и смешиваемый газ в реакторе и имеющей конструкцию, способную обеспечить выпуск газа из реактора. В качестве реактора возможно использовать реактор с циркуляцией внутреннего типа или циркуляцией внешнего типа, с естественным или принудительным охлаждением. В качестве материала реактора возможно использовать никель, монель, инконель, хастеллой, алюминий, медь, железо и т.д., но никель, монель и подобные материалы предпочтительны для высокотемпературной части.
Предпочтительно вводить газообразный фтор в место, где он разбавляется находящимся внутри циркуляционным газом сразу же по мере поступления, чтобы быстро разбавить его циркуляционным газом. Используемый газообразный фтор может быть смешан с фтористым водородом или таким соединением, как CF4, О2 и т.д., которые не вступают в реакцию со фтором при комнатной температуре. Кроме того, он может быть разбавлен инертным газом, таким как N2, Ar и т.д. Достаточно, чтобы чистота используемого газообразного фтора составляла 2 об.% или выше. Более того, возможно синтезировать гептафторид йода, даже если концентрация фтора в циркулирующем и смешиваемом газе, перед подачей исходных материалов и при подаче исходных материалов, составляет менее 2 об.%. Однако 2 об.% или более является предпочтительным, чтобы эффективно синтезировать гептафторид йода. Более того, предпочтительно, чтобы концентрация фтора составляла не выше 98 об.%, чтобы получить эффект смягчения условий реакции путем смешивания с гептафторидом йода.
Для селективного получения гептафторида йода необходимо, чтобы расход подаваемого фтора в семь или более раз превышал расход подаваемого йода. Если расход подаваемого фтора превышает расход подаваемого йода менее чем в семь раз, в качестве примеси образуется пентафторид йода.
Присутствие гептафторида йода в циркулирующем и смешиваемом потоке перед подачей исходных материалов и при подаче исходных материалов эффективно даже в небольших количествах. Однако предпочтительным является количество 1 об.% или более для осуществления непрерывной выработки. Более того, поскольку предпочтительно, чтобы концентрация фтора в циркулирующем и смешиваемом газе составляла 2 об.% или более, предпочтительно устанавливать концентрацию гептафторида йода в циркулирующем и смешиваемом газе 98 об.% или менее.
Йод нагревают, испаряют и подают непосредственно в реактор. Йод можно подавать сам по себе, но гораздо проще подавать его с использованием газа-носителя, такого как N2, Ar и др.
Если концентрация газа-носителя слишком высокая, становится невозможным поддерживать вышеуказанную концентрацию фтора и концентрацию гептафторида йода в циркулирующем и смешиваемом газе, соответствующие предпочтительным условиям. Поэтому предпочтительно концентрация йода в газе-носителе составляет 0,5 об.% или более. Если газ-носитель не используют, подаваемый в реактор йод немедленно расходуется в реакции.
Чтобы получить эффект разбавления путем циркуляции газа, расход циркулирующего газа в 60-200000 раз, предпочтительно в 1000-100000 раз превышает расход йода.
Достаточно, чтобы время пребывания газа в реакторе с внутренней циркуляцией или внешней циркуляцией составляло 30 с или более, но 2 мин или более предпочтительно для получения гептафторида йода высокой чистоты.
Достаточно, чтобы температура реакции составляла от 100°С до 350°С. Реакция является медленной при низкой температуре, и гептафторид йода разлагается при высокой температуре. Следовательно, предпочтительно поддерживать температуру 150-320°С, чтобы получить гептафторид йода высокой чистоты.
Далее настоящее изобретение поясняется конкретными примерами.
Пример 1
В емкость из нержавеющей стали объемом 2,3 л загружали 1,5 кг йода, изготовленного Wako Pure Chemical Industries Ltd., с последующей продувкой N2 внутреннего объема емкости из нержавеющей стали, а затем емкость из нержавеющей стали нагревали до 138°С. В качестве реактора использовали реактор с внутренней циркуляцией, изготовленный из Ni, объемом 4 л (диаметр: 120 мм, длина: 400 мм) и оборудованный мешалкой. Перед подачей фтора и йода в реактор нагреватель реактора предварительно устанавливали на 230°С. Температура газа внутри также составляла 230°С. До начала реакции мешалку вращали со скоростью 900 об/мин и циркуляцию газа проводили в условиях линейной скорости, приведенной к сечению потока, 0,25 м/с (расход газа внутренней циркуляции: 73,5 станд.л/мин). Состав газа в реакторе до начала реакции устанавливали следующим: 30 об.% гептафторида йода, 30 об.% фтора и 40 об.% N2 и общее давление устанавливали равным 0,88 МПа. Для подачи йода газообразный N2 подавали с расходов 13 станд.см3/мин в жидкий йод, находящийся в емкости из нержавеющей стаяли, и часть йода при давлении насыщенных паров смешивали с газообразным N2 для подачи в реактор. Концентрация йода в смеси газообразного N2 и йода составляла 27,7 об.%. Фтор подавали при расходе 45 станд.см3/мин через другое входное отверстие, отличное от входного отверстия для подачи йода. Газ выводили из выходного отверстия реактора, расположенного в месте, отличном от места подачи, чтобы давление в реакторе после подачи фтора и йода можно было поддерживать на том же уровне, что и до начала реакции.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали с помощью инфракрасного спектрофотометра с преобразованием Фурье (ПФ-ИК) и спектрофотометра (УФ). В результате через указанные промежутки времени состав газа оказался следующим: 30 об.% гептафторида йода, 0,5 об.% пентафторида йода, 29,8 об.% фтора и 39,7 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала и устанавливалась постоянной через 20 мин. Температура газа внутри реактора в это время составляла 235°С, что показывает повышение температуры на 5°С по сравнению с температурой до реакции.
Пример 2
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением расходов газов. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 18 станд.см3/мин, а для фтора составляла 55 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 27,7 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 120 мин и через 240 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 23,1 об.% гептафторида йода, 0,1 об.% пентафторида йода, 46,7 об.% фтора и 30,1 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала и устанавливалась постоянной через 20 мин. Температура газа внутри реактора в это время составляла 235°С, что показывает повышение температуры на 5°С по сравнению с температурой до реакции.
Пример 3
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением расходов газов. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 18 станд.см3/мин, а для фтора составляла 40 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 27,7 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 120 мин и через 240 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 32,2 об.% гептафторида йода, 1,6 об.% пентафторида йода, 20,7 об.% фтора и 45,5 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала и устанавливалась постоянной через 20 мин. Температура газа внутри реактора в это время составляла 235°С, что показывает повышение температуры на 5°С по сравнению с температурой до реакции.
Пример 4
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 1,5 об.% гептафторида йода, 2,5% фтора и 96 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 95 станд.см3/мин, а для фтора составляла 55 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 5 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 120 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 8,0 об.% гептафторида йода, 0,3 об.% пентафторида йода, 15,7 об.% фтора и 76,0 об.% N2. Затем, через 240 мин после начала реакции, был установлен следующий состав: 7,9 об.% гептафторида йода, 0,4 об.% пентафторида йода, 15,8 об.% фтора и 75,9 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 10 мин, затем снижалась и устанавливалась постоянной через 30 мин. Температура газа внутри реактора составляла 245°С через 10 мин и 240°С через 30 мин.
Пример 5
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 50 об.% гептафторида йода, 2% фтора и 48 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 10 станд.см3/мин, а для фтора составляла 45 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 50 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 120 мин и через 240 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 39,9 об.% гептафторида йода, 0,1 об.% пентафторида йода, 40,2 об.% фтора и 19,8 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 5 мин после начала реакции и затем устанавливалась постоянной. Температура газа внутри реактора составляла 233°С через 5 мин, и рост температуры составил 3°С.
Пример 6
Эксперимент проводили таким же способом, что ив примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 2 об.% гептафторида йода, 50% фтора и 48 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 10 станд.см3/мин, а для фтора составляла 45 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 50 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 120 мин и через 240 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 39,9 об.% гептафторида йода, 0,1 об.% пентафторида йода, 40,2 об.% фтора и 19,8 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 10 мин после начала реакция, затем снижалась и устанавливалась постоянной через 30 мин. Температура газа внутри реактора составляла 245°С через 10 мин, и температура газа внутри реактора составляла 233°С через 30 мин.
Пример 7
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 50 об.% гептафторида йода и 50 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 10 станд.см3/мин, а для фтора составляла 45 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 50 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Через 60 мин, 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате через 60 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 41,7 об.% гептафторида йода, 1,8 об.% пентафторида йода, 20,7 об.% фтора и 35,8 об.% N2. Затем, через 120 и через 240 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 39,9 об.% гептафторида йода, 0,1 об.% пентафторида йода, 40,2 об.% фтора и 19,8 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 5 мин, а затем устанавливалась постоянной. Температура газа внутри реактора составляла 233°С через 5 мин, и рост температуры составил 3°С.
Пример 8
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 0,8 об.% гептафторида йода, 7,2% фтора и 92 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 95 станд.см3/мин, а для фтора составляла 55 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 5 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Анализ газа на выходе из реактора через 120 мин м 240 мин после начала подачи фтора и йода показал следующий состав: 7 об.% гептафторида йода, 1 об.% пентафторида йода, 12,2 об.% фтора и 79,8 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 20 мин после начала реакции, а затем устанавливалась постоянной. Температура газа внутри реактора составляла 235°С через 20 мин, и рост температуры составил 5%.
Пример 9
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 0,8 об.% гептафторида йода и 99,2 об.% N2. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 95 станд.см3/мин, а для фтора составляла 55 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентрации йода 5 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Анализ газа на выходе из реактора через 10 мин после начала подачи фтора и йода показал следующий состав: 4,2 об.% гептафторида йода, 1 об.% пентафторида йода, 8,2 об.% фтора и 86,6 об.% N2. Кроме того, анализ газа на выходе из реактора через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода показал следующий состав: 7 об.% гептафторида йода, 1 об.% пентафторида йода, 12,2 об.% фтора и 79,8 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала в течение 20 мин после начала реакции, а затем устанавливалась постоянной. Температура газа внутри реактора составляла 235°С через 20 мин, и рост температуры составил 5°С.
Пример 10
Эксперимент проводили таким же способом, что и в примере 1, за исключением состава газа в реакторе в начале реакции и расходов газов. Состав газа в начале реакции устанавливали следующим: 97 об.% гептафторида йода и 3 об.% фтора. Что касается расходов подаваемых газов, эта величина для смеси газообразного N2 и йода составляла 10 станд.см3/мин, а для фтора составляла 45 станд.см3/мин. Эксперимент проводили при концентраций йода 50 об.% в смеси газообразного N2 и йода.
Температура внутри реактора в ходе реакции медленно возрастала в течение 150 мин и устанавливалась постоянной. Температура через 150 мин составляла 232°С. Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате, через 120 мин после начала реакции был установлен следующий состав: 44,9 об.% гептафторида йода, 0,6 об.% пентафторида йода, 38,2 об.% фтора и 16,3 об.% N2. Затем, через 240 мин после начала реакции, был установлен следующий состав: 39,9 об.% гептафторида йода, 0,1 об.% пентафторида йода, 40,2 об.% фтора и 19,8 об.% N2.
Пример 11
Реактор использовали как реактор с внешней циркуляцией, путем выноса из реактора примера 1 мешалки в качестве устройства циркуляции и прикрепления к нему внешнего циркуляционного насоса. Расход циркулирующего газа с помощью внешнего циркуляционного насоса устанавливали 73,5 станд.л/мин. Эксперимент проводили в тех же условиях, что и в примере 1, в отношении температуры нагревателя реактора, состава газа до начала реакции, общего давления, способа подачи газа и расхода газа. Температура газа внутри реактора до начала реакции составляла 230°С.
Через 120 мин и 240 мин после начала подачи фтора и йода газ на выходе из реактора анализировали. В результате, через 120 мим после начала реакций был установлен следующий состав; 29,7 об.% гептафторида йода, 0,5 об.% пентафторида йода, 29,9 об.% фтора и 39,9 об.% N2. Затем, через 240 мин после начала реакции, был установлен следующий состав: 29,9 об.% гептафторида йода, 0,6 об.% пентафторида йода, 29,1 об.% фтора и 40,4 об.% N2.
Кроме того, температура газа внутри реактора в ходе реакции постепенно возрастала и устанавливалась постоянной через 25 мин.
Температура газа внутри реактора в это время составляла 236°С, что показывает увеличение температуры на 6°С по сравнению с температурой до реакции.
Сравнительный пример 1
В емкость из нержавеющей стали объемом 2,3 л загружали 1,5 кг йода, изготовленного Wako Pure Chemical Industries Ltd., с последующей продувкой N2 внутреннего объема емкости из нержавеющей стали, а затем емкость из нержавеющей стали нагревали до 138°С. В качестве реактора использовали реактор с поршневым режимом потока, изготовленный из Ni, объемом 4 л (диаметр: 120 мм, длина: 400 мм) и не оборудованный устройством для циркуляции газа, таким как мешалка, циркуляционный насос и подобные приспособления. Перед подачей фтора и йода в реактор предварительно устанавливали температуру нагревателя реактора 230°С. Температура газа внутри достигала 230°С. Состав газа в реакторе до начала реакции устанавливали следующим: 30 об.% фтора и 70 об.% N2, а общее давление устанавливали равным 0,88 МПа. В данном способе для подачи йода газообразный N2 плавали с расходом 26 станд.см3/мин в жидкий йод, находящийся в емкости из нержавеющей стали, и часть йода при давлении насыщенных паров смешивали с газообразным N2 для подачи в реактор. Концентрация йода в смеси газообразного N2 и йода составляла 16,1 об.%.
Фтор подавали при расходе 45 станд.см3/мин через другое входное отверстие, отличное от входного отверстия для подачи йода. Газ выводили из выходного отверстия реактора, расположенного в месте, отличном от места подачи, чтобы давление в реакторе оставалось постоянным после подачи исходных материалов.
После начала реакции температура вблизи ввода быстро возрастала. За 60 мин температура повысилась до 450°С. Поэтому подача исходных материалов была прекращена.
Claims (11)
1. Способ получения гептафторида йода, в котором реакцию проводят путем подачи фторсодержащего газа и йодсодержащего газа в реактор, в котором присутствует гептафторид йода, при осуществлении циркуляции и смешивания газа в реакторе.
2. Способ получения гептафторида йода, в котором реакцию проводят путем подачи фторсодержащего газа и йодсодержащего газа в реактор, в котором присутствуют гептафторид йода и фтор, при осуществлении циркуляции и смешивания газа в реакторе.
3. Способ получения гептафторида йода по п.2, в котором концентрация гептафторида йода в циркулирующем и перемешиваемом газе в реакторе составляет от 1 об.% до 98 об.%, а концентрация фтора составляет от 2 об.% до 98 об.%.
4. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором расход подаваемого фтора в семь или более раз превышает расход подаваемого йода.
5. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором йод нагревают, испаряют и затем подают вместе с газом-носителем, таким как N2 и Ar, непосредственно в реактор, и концентрация йода в газе-носителе составляет 0,5 об.% или более.
6. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором расход циркулирующего газа в 60-200000 раз превышает расход йода.
7. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором расход циркулирующего газа в 1000-100000 раз превышает расход йода.
8. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором время пребывания газа в реакторе составляет 30 с или более.
9. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором время пребывания газа в реакторе составляет 2 мин или более.
10. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором температура реакции составляет от 100°С до 350°С.
11. Способ получения гептафторида йода по п.1, в котором температура реакции составляет от 150°С до 320°С.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007160304 | 2007-06-18 | ||
| JP2007-160304 | 2007-06-18 | ||
| JP2007-228449 | 2007-09-04 | ||
| JP2007228449A JP4693823B2 (ja) | 2007-06-18 | 2007-09-04 | 七フッ化ヨウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010100989A RU2010100989A (ru) | 2011-07-27 |
| RU2430877C1 true RU2430877C1 (ru) | 2011-10-10 |
Family
ID=40156124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010100989/05A RU2430877C1 (ru) | 2007-06-18 | 2008-05-19 | Способ получения гептафторида йода |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7976817B2 (ru) |
| EP (1) | EP2165973B1 (ru) |
| JP (1) | JP4693823B2 (ru) |
| KR (1) | KR101158803B1 (ru) |
| RU (1) | RU2430877C1 (ru) |
| WO (1) | WO2008155965A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570440C2 (ru) * | 2013-10-22 | 2015-12-10 | Владимир Ильич Мазин | Способ получения терморасширяющихся соединений на основе графита |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5163190B2 (ja) * | 2008-03-10 | 2013-03-13 | セントラル硝子株式会社 | 含酸素ハロゲン化フッ化物の製造方法 |
| JP6032033B2 (ja) | 2013-02-01 | 2016-11-24 | セントラル硝子株式会社 | シリコンのドライエッチング方法 |
| JP6201496B2 (ja) * | 2013-08-02 | 2017-09-27 | セントラル硝子株式会社 | Ｉｆ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法及び回収装置 |
| JP6252214B2 (ja) * | 2014-02-06 | 2017-12-27 | セントラル硝子株式会社 | 七フッ化ヨウ素の製造方法 |
| JP6372340B2 (ja) * | 2014-12-17 | 2018-08-15 | セントラル硝子株式会社 | 七フッ化ヨウ素の製造方法 |
| JP6687843B2 (ja) * | 2015-07-23 | 2020-04-28 | セントラル硝子株式会社 | 五フッ化ヨウ素の製造方法 |
| WO2017013916A1 (ja) * | 2015-07-23 | 2017-01-26 | セントラル硝子株式会社 | 五フッ化ヨウ素の製造方法 |
| KR102675453B1 (ko) * | 2018-03-29 | 2024-06-17 | 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드 | 기판 처리용 가스, 보관 용기 및 기판 처리 방법 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1060708A (en) * | 1964-07-07 | 1967-03-08 | Allied Chem | Process for producing iodine pentafluoride |
| US3615206A (en) * | 1965-04-28 | 1971-10-26 | United Aircraft Corp | Process of preparing bromine heptafluoride |
| JPS464445B1 (ru) * | 1967-02-07 | 1971-02-03 | ||
| DE2035521B2 (de) | 1970-07-17 | 1973-05-17 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur herstellung von jodpentafluorid |
| US4108966A (en) * | 1977-10-26 | 1978-08-22 | Air Products & Chemicals, Inc. | Preparation of iodine pentafluoride by direct fluorination of molten iodine |
| JPS58145602A (ja) | 1982-02-22 | 1983-08-30 | Kanto Denka Kogyo Kk | 五フツ化ヨウ素の製造方法 |
| JP4197783B2 (ja) * | 1998-11-20 | 2008-12-17 | 関東電化工業株式会社 | フッ素化ハロゲン化合物の製造方法 |
| JP4369891B2 (ja) * | 2005-03-25 | 2009-11-25 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | フッ素循環方式による七フッ化ヨウ素の製造方法 |
| CN101528593B (zh) * | 2006-10-20 | 2013-02-27 | 大金工业株式会社 | 五氟化碘的制造方法 |
-
2007
- 2007-09-04 JP JP2007228449A patent/JP4693823B2/ja active Active
-
2008
- 2008-05-19 WO PCT/JP2008/059131 patent/WO2008155965A1/ja active Application Filing
- 2008-05-19 KR KR1020107000923A patent/KR101158803B1/ko active IP Right Grant
- 2008-05-19 US US12/665,265 patent/US7976817B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2008-05-19 RU RU2010100989/05A patent/RU2430877C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2008-05-19 EP EP08752947.5A patent/EP2165973B1/en not_active Not-in-force
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570440C2 (ru) * | 2013-10-22 | 2015-12-10 | Владимир Ильич Мазин | Способ получения терморасширяющихся соединений на основе графита |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2165973B1 (en) | 2013-04-10 |
| US7976817B2 (en) | 2011-07-12 |
| KR101158803B1 (ko) | 2012-06-26 |
| US20100196251A1 (en) | 2010-08-05 |
| KR20100031616A (ko) | 2010-03-23 |
| JP2009023896A (ja) | 2009-02-05 |
| RU2010100989A (ru) | 2011-07-27 |
| JP4693823B2 (ja) | 2011-06-01 |
| WO2008155965A1 (ja) | 2008-12-24 |
| EP2165973A1 (en) | 2010-03-24 |
| EP2165973A4 (en) | 2011-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2430877C1 (ru) | Способ получения гептафторида йода | |
| RU2497761C2 (ru) | Способ обработки воды диоксидом хлора | |
| US5006326A (en) | Gaseous generator system for preparing chlorine dioxide | |
| CN109180466B (zh) | 一种卤代乙酰氯的光氧化制备方法 | |
| CN108250176A (zh) | 一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺 | |
| JP5444453B2 (ja) | ビス（フルオロスルホニル）イミドの製造方法 | |
| SU489312A3 (ru) | Способ получени тетрахлорфталонитрила | |
| FR2630725A1 (fr) | Procede de preparation du chlorure ferrique a partir du chlorure ferreux | |
| US20120017848A1 (en) | Method and apparatus for vaporizing liquid chlorine containing nitrogen trichloride | |
| JP5560136B2 (ja) | ビス（フルオロスルホニル）イミドの製造方法 | |
| US5433938A (en) | Chlorine-destruct method | |
| JP5602143B2 (ja) | モノニトロベンゼンの生産における副産物ジニトロベンゼンの生成を低減する方法 | |
| US2672398A (en) | Process for the production of cyanogen chloride | |
| JP4166025B2 (ja) | 二フッ化カルボニルの製造方法 | |
| JP6687843B2 (ja) | 五フッ化ヨウ素の製造方法 | |
| KR20110069069A (ko) | 3불화염소의 제해 방법 | |
| RU2449946C1 (ru) | Способ получения ксенона | |
| WO2017013916A1 (ja) | 五フッ化ヨウ素の製造方法 | |
| RU2792667C2 (ru) | Системы и способы получения содержащего равновесную смесь раствора карбамата аммония | |
| RU2689406C1 (ru) | Способ получения нитроэфиров | |
| JP5320684B2 (ja) | ジクロロブテンの製造方法 | |
| RU2256605C1 (ru) | Способ получения трифторида азота | |
| EP2676948A1 (en) | Method for purifying difluoroacetic acid chloride | |
| JPS6050726B2 (ja) | 塩化シアンの製法 | |
| WO2023247908A1 (fr) | Procede de preparation d'hydrate d'hydrazine utilisant une colonne d'absorption |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200520 |