KR20100031616A - 7불화 요오드의 제조법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 공업적 규모의 7불화 요오드의 제조에 있어서, 요오드와 불소를 원료로 하여 반응기에 투입하여, 용이하고 또한 연속적으로 단일의 반응기로 효율적, 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이를 위하여 본 발명에서는 요오드와 불소를 원로로 하여 반응기에 투입할 때에, 국소적인 반응을 억제하기 위하여, 미리 7불화 요오드가 존재하고 있는 반응기에, 불소함유 가스와 요오드함유 가스를 각각 공급하고, 반응기 중의 가스를 순환 혼합시키면서 반응시키는 것을 특징으로 하는, 7불화 요오드의 제조방법을 제공한다.

Description

7불화 요오드의 제조법{METHOD FOR PRODUCTION OF IODINE HEPTAFLUORIDE}
본 발명은, 불소화제, 또는 전자산업 또는 원자력산업에서의 에칭, 클리닝 가스로서 유용한 7불화 요오드의 제조법에 관한 것이다.
종래, 7불화 요오드(IF7)의 제조법으로서는, 가열한 5불화 요오드(IF5)의 액 중에 불소(F2)가스를 불어 넣고, 불소가스에 동반된 5불화 요오드를 280 ∼ 290℃의 반응존을 통과시킴으로써 7불화 요오드를 얻는 방법이 알려져 있다(비특허문헌 1). 또, 반응기의 전단에 설치된 기화기를 사용하여, 불소가스 기류 중에서 5불화 요오드 또는 요오드(I2)를 증발, 혼합한 후, 당해 혼합가스를 양자가 반응하는 온도로 가열한 반응기에 도입시킴으로써, 7불화 요오드로 전화시키는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1). 특허문헌 1에는, 증발기를 사용하지 않고 직접 반응기에 원료와 불소를 투입한 경우, 도입구 부근이 적열(赤熱)하여 반응을 계속할 수 없다고 기재되어 있다. 한편, 5불화 요오드의 제조법으로서, 미리 제조한 5불화 요오드액 중에 고체의 요오드를 분산시킨 후, 20 ∼ 30℃로 냉각하면서 불소가스를 불어 넣어 5불화 요오드를 제조하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2). 상기한 바와 같이, 종래의 7불화 요오드제조법에서는, 미리 요오드와 불소로부터 5불화 요오드를 합성하고, 다음에 이것과 불소를 반응시키는 2단 반응, 또는, 불소가스 기류 중에서 5불화 요오드 또는 요오드를 증발 혼합한 후, 당해 혼합가스를 반응기에 도입시킴으로써, 7불화 요오드로 전화시킨다는 복잡한 조작이 필요하다.
[특허문헌 1]
일본국 특개평2-39443호 공보
[특허문헌 2]
독일 특허제 2035521호
[비특허문헌 1]
Ind. Eng. Chem., 42, 1383(1950)
요오드와 불소는, 할로겐 단체로 활성인 물질이며, 처리에도 주의를 필요로 하나, 양자 모두 공업적 규모에서 안전하게 처리할 수 있기 때문에, 요오드와 불소를 직접 반응기에 투입하고, 또한 1단의 반응으로 7불화 요오드를 제조할 수 있으면, 공업적으로 매우 유용하다.
본 발명은, 공업 규모의 7불화 요오드의 제조에 있어서, 요오드와 불소를 반응기에 직접 투입하여, 용이하고 또한 연속적으로 1단 반응으로 효율적, 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여, 예의 검토를 거듭한 결과, 7불화 요오드 존재 하에서, 기체형상의 요오드와 불소를 연속적으로 공급하고, 기상반응에 의해 7불화 요오드를 단일의 반응기로 연속적으로 효율좋게 제조할 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명에 이른 것이다.
요오드와 불소의 직접 반응은 매우 심하게 반응하여, 방대한 발열을 발생시키기 때문에, 종래법과 같은 외부 순환장치를 가지고 있지 않은 피스톤 플로우형식의 반응기에서는, 소규모의 반응기이면, 즉시 적열상태에 이르러 반응기는 파괴된다. 그러나, 발생하는 열량을 냉각된 다량의 순환가스 또는 교반 혼합가스로 순간에 희석하면, 반응 온도를 일정하게 유지할 수 있다.
또, 요오드와 불소의 반응 (1)식과 요오드와 7불화 요오드의 반응 (2)식을 비교하면 후자의 반응은 전자의 반응에 비하여, 요오드 1 몰당의 반응열이 작기 때문에, 비교적 온화하게 진행된다. 또한, 연속 공급되는 요오드가스는 순환가스 또는 교반 혼합가스 중의 7불화 요오드와 (2)식에 따라 반응하고, (3)식의 불소와의 반응에 의해 신속하게 7불화 요오드로 전화되기 때문에, 반응가스 중에는 5불화 요오드는 거의 존재하지 않고, 선택적으로 7불화 요오드를 얻을 수 있다.
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요오드와 7불화 요오드의 반응이 가해짐으로써, 요오드와 불소의 반응보다, 훨씬 온화하게 반응을 진행시킬 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명에 이른 것이다.
즉, 본 발명은, 7불화 요오드가 존재하고 있는 반응기에, 불소함유 가스와 요오드함유 가스를 각각 공급하여, 반응기 중의 가스를 순환 혼합시키면서 반응시키는 7불화 요오드의 제조방법을 제공하는 것이다. 나아가서는, 7불화 요오드 및 불소가 존재하고 있는 반응기에, 불소함유 가스와 요오드함유 가스를 각각 공급하고, 반응기 중의 가스를 순환 혼합시키면서 반응시키는 7불화 요오드의 제조방법을 제공하는 것이다. 또는, 반응기 내의 순환 혼합가스 중의 7불화 요오드의 농도가 1 vol% 이상 98 vol% 이하, 불소의 농도가 2 vol% 이상 98 vol% 이하인 7불화 요오드의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법에 의하면, 불소와 요오드로부터 7불화 요오드를 제조할 때에, 미리 7불화 요오드를 공존시킴으로써, 국소적인 반응을 억제하여, 온화한 상태에서 7불화 요오드를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 사용되는 장치는, 반응기 내의 순환 혼합가스 중에 기체형상의 요오드와 불소를 연속적으로 반응기에 공급할 수 있고, 반응기 내의 가스를 인출할 수 있는 구조이면 되고, 반응기에는 자연방열 또는 강제 냉각기능을 가지는, 내부 순환식 또는 외부 순환식의 반응기를 사용할 수 있다. 반응기의 재료는, 니켈, 모넬, 인코넬, 하스텔로이, 알루미늄, 구리, 철 등을 사용할 수 있으나, 고온부는, 니켈, 모넬 등이 바람직하다.
불소가스는, 순환가스로 신속하게 희석할 수 있도록, 공급과 동시에 내부의 순환가스로 희석되는 장소에 첨가하는 것이 바람직하다. 사용하는 불소가스는, 불화수소나 CF4, O2 등의 실온에서는 불소와 반응하지 않는 화합물이 혼입하고 있어도 되고, 또 N2, Ar 등의 불활성 가스로 희석하여도 되고, 사용하는 불소가스의 순도가 2 vol% 이상이면 된다. 또, 원료공급전 및 원료공급 시에 있어서의 순환 혼합가스중의 불소농도는, 2 vol% 미만이어도 7불화 요오드를 합성하는 것은 가능하나, 7불화 요오드를 효율적으로 합성하기 위해서는, 2 vol% 이상이 바람직하다. 또, 7불화 요오드 혼합에 의한 반응의 완화효과를 얻기 위해서는, 불소농도는 98 vol% 이하가 바람직하다.
7불화 요오드를 선택적으로 얻기 위해서는, 불소의 공급유량은, 요오드의 공급 유량의 7배 이상이 필요하다. 7배 미만에서는, 불순물인 5불화 요오드가 생성된다.
원료공급 전 및 원료공급 시에 있어서의 순환 혼합가스 중의 7불화 요오드는, 극히 소량이어도 효과가 보이나, 연속적으로 제조를 행하기 위해서는, 1 vol% 이상이 바람직하다. 또, 순환 혼합가스 중의 불소농도가 2 vol% 이상이 바람직하기 때문에, 순환 혼합가스 중의 7불화 요오드의 농도는 98 vol% 이하로 하는 것이 바람직하다.
요오드는, 가열, 기화하여 직접적으로 반응기에 공급한다. 요오드 단독으로도 공급할 수 있으나, N2, Ar 등의 캐리어 가스를 사용하면 더욱 용이하게 공급할 수 있다.
캐리어 가스농도가 너무 높을 때, 상기에 나타내는 순환 혼합가스 중의 불소농도, 7불화 요오드농도를 바람직한 조건으로 유지할 수 없게 된다. 이 때문에, 캐리어 가스 중의 요오드농도는, 0.5 vol% 이상인 것이 요망된다. 캐리어 가스를 사용하지 않는 경우, 반응기에 공급되는 요오드는, 순간에 반응에 의해 소비된다.
가스 순환에 의한 희석효과를 얻기 위하여, 순환가스의 유량은 요오드의 유량에 대하여 60 ∼ 200,000배, 바람직하게는, 1,000 ∼ 100,000배로 한다.
내부 순환식 또는 외부 순환식의 반응기 중에서의 가스 체재시간은, 30초 이상이면 되나, 순도가 높은 7불화 요오드를 얻기 위해서는 2분 이상이 바람직하다.
반응 온도는, 100℃ ∼ 350℃이면 되나, 저온에서는 반응이 느리고, 고온에서는 7불화 요오드가 해리하기 때문에, 순도가 높은 7불화 요오드를 얻기 위해서는 150 ∼ 320℃로 유지하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
용적 2.3L의 스테인리스제 용기에 와코준야쿠(和光純藥)제의 요오드 1.5 kg을 충전하고, N2 퍼지로 스테인리스 용기 내를 치환한 후, 스테인리스제 용기를 138℃로 가열하였다. 반응기는, Ni제로 용적 4L(지름 120 mm, 길이 400 mm), 교반기부착 내부 순환식 반응기를 사용하였다. 반응기에 불소, 요오드를 공급하기 전에, 미리, 반응기 히터를 230℃로 하였다. 내부의 가스 온도도 230℃를 나타내었다. 반응 개시전에, 교반기를 900 rpm으로 회전시키고, 공탑선속 0.25 m/sec(내부 순환유량 73.5 SLM)의 상태에서 가스순환을 행하였다. 반응 개시 전의 반응기 내의 가스 조성은, 7불화 요오드를 30 vol%, 불소를 30 vol%, N을 40 vol%로 하고, 전압(全壓)을 0.88 MPa로 하였다. 요오드의 공급방법은, 스테인리스 용기 중의 액체 요오드에 N2 가스를 13 sccm의 유량으로 불어 넣게 하여, 요오드의 포화 증기압분을 N2 가스 중에 혼합시켜 반응기에 공급하였다. N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드 농도는 27.7 vol% 이었다. 불소는, 45 sccm의 유량으로, 요오드 공급구와는, 다른 장소로부터 공급하였다. 불소, 요오드를 공급 후에 반응기 내의 압력이 반응 개시 전과 동일한 압력을 유지하도록, 공급구와는 다른 장소에 설치한 반응기 출구로부터 가스를 추출하였다.
불소, 요오드의 공급 개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 푸리에 변환 적외분광 광도계(FT-IR), 분광 광도계(UV)에 의해 분석하였다. 그 결과, 어느 쪽의 시간에서도, 7불화 요오드 30 vol%, 5불화 요오드 0.5 vol%, 불소29.8 vol%, N2 39.7 Vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는 서서히 올라, 20 min에서 일정해졌다. 그 때의 반응기 내부의 가스온도는, 235℃이고, 반응 전과 비교하면 5℃ 온도가 상승하였다.
(실시예 2)
가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 18 sccm, 불소를 55 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드 농도는, 27.7 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min 후, 240 min 후 모두, 7불화 요오드 23.1 vol%, 5불화 요오드 0.1 vol%, 불소 46.7 vol%, N2 30.1 vol%이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는 서서히 올라, 20 min에서 일정해졌다. 그 때의 반응기 내부의 가스온도는, 235℃이고, 반응 전과 비교하면 5℃ 온도가 상승하였다.
(실시예 3)
가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 18 sccm, 불소를 40 sccm 이고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 27.7 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min 후, 240 min 후 모두, 7불화 요오드 32.2 vol%, 5불화 요오드 1.6 vol%, 불소 20.7 vol%, N2 45.5 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는 서서히 올라, 20 min에서 일정해졌다. 그 때의 반응기 내부의 가스온도는, 235℃이고, 반응 전과 비교하면 5℃ 온도가 상승하였다.
(실시예 4)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드를 1.5 vol%, 불소를 2.5 vol%, N2를 96 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 95 sccm, 불소를 55 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 5 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급 개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min 후는, 7불화 요오드 8.0 vol%, 5불화 요오드 0.3 vol%, 불소 15.7 vol%, N2 76.0 vol% 이었다. 240 min 후는, 7불화 요오드 7.9 vol%, 5불화 요오드 0.4 vol%, 불소 15.8 vol%, N2 75.9 vol%이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 10 min까지는 오르고, 그 후는 내려가서, 30 min에서 일정해졌다. 10 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 245℃이고, 30 min 후에서는 240℃ 이었다.
(실시예 5)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드를 50 vol%, 불소를 2 vol%, N2를 48 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 10 sccm, 불소를 45 sccm 이고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 50 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급 개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min, 240 min 후는, 7불화 요오드 39.9 vol%, 5불화 요오드 0.1 vol%, 불소 40.2 vol%, N2 19.8 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 개시로부터 5 min까지는 오르고, 그 후는 일정해졌다. 5 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 233℃이고, 온도 상승은 3℃이었다.
(실시예 6)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드를 2 vol%, 불소를 50 vol%, N2를 48 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 10 sccm, 불소를 45 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 50 vol%으로 행하였다.
불소, 요오드의 공급 개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min, 240 min 후는, 7불화 요오드 39.9 vol%, 5불화 요오드 0.1 vol%, 불소 40.2 vol%, N2 19.8 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 개시로부터 10 min까지는 오르고, 그 후는 내려가서, 30 min에서 일정해졌다. 10 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 245℃ 이고, 30 min 후의 반응기 내부의 가스온도는 233℃ 이었다.
(실시예 7)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드를 50 vol%, N2를 50 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 10 sccm, 불소를 45 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 50 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급개시로부터 60 min, 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 60 min 후는, 7불화 요오드 41.7 vol%, 5불화 요오드 1.8 vol%, 불소 20.7 vol%, N2 35.8 vol% 이었다. 또, 120 min, 240 min 후는, 7불화 요오드 39.9 vol%, 5불화 요오드 0.1 vol%, 불소 40.2 vol%, N2 19.8 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 개시로부터 5 min까지는 오르고, 그 후는 일정해졌다. 5 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 233℃이고, 온도 상승은 3℃ 이었다.
(실시예 8)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드 0.8 vol%, 불소를 7.2 vol%, N2를 92 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 95 sccm, 불소를 55 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 5 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급개시로부터 120 min, 240 min 후의 반응기 출구가스의 분석값은 7불화 요오드 7 vol%, 5불화 요오드 1 vol%, 불소 12.2 vol%, N2 79.8 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 개시로부터 20 min까지는 오르고, 그 후는 일정해졌다. 20 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 235℃이고, 온도 상승은 5℃ 이었다.
(실시예 9)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드 0.8 vol%, N2를 99.2 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 95 sccm, 불소를 55 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 5 vol%로 행하였다.
불소, 요오드의 공급 개시로부터 10 min 후의 반응기 출구가스의 분석값은, 7불화 요오드 4.2 vol%, 5불화 요오드 1 vol%, 불소 8.2 vol%, N2 86.6 vol%이었다. 또, 120 min, 240 min 후의 반응기 출구가스의 분석값은, 7불화 요오드 7 vol%, 5불화 요오드 1 vol%, 불소 12.2 vol%, N2 79.8 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는, 개시로부터 20 min까지는 오르고, 그 후는 일정해졌다. 20 min 후의 반응기 내부의 가스온도는, 235℃이고, 온도 상승은 5℃ 이었다.
(실시예 10)
반응 개시 시의 반응기 내의 가스조성, 가스유량 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 반응 개시 시의 가스조성은, 7불화 요오드를 97 vol%, 불소를 3 vol%로 하였다. 가스의 공급유량은, N2와 요오드의 혼합가스를 10 sccm, 불소를 45 sccm 으로 하고, N2와 요오드의 혼합가스 중의 요오드농도는, 50 vol%로 행하였다.
반응 시의 반응기 내부의 온도는, 150 min 까지 천천히 상승하고, 일정해졌다. 이 때의 온도는 232℃ 이었다. 불소, 요오드의 공급 개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min 후는, 7불화 요오드 44.9 vol%, 5불화 요오드 0.6 vol%, 불소 38.2 vol%, N2 16.3 vol% 이었다. 240 min 후는, 7불화 요오드 39.9 vol%, 5불화 요오드 0.1 vol%, 불소 40.2 vol%, N2 19.8 vol% 이었다.
(실시예 11)
반응기는, 실시예 1의 반응기에서 순환장치로서 교반기를 떼어내고, 외부 순환펌프를 설치함으로써 외부 순환식 반응기로서 사용하였다. 외부 순환펌프에 의한 순환 가스유량은 73.5 SLM으로 하였다. 반응기 히터온도, 반응 개시 전 가스조성, 전압, 가스공급방법, 가스유량은 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다. 반응 개시 전의 반응기 내부 가스온도는, 230℃ 이었다.
불소, 요오드의 공급개시로부터 120 min, 240 min 후에, 반응기 출구가스를 분석하였다. 그 결과, 120 min 후는, 7불화 요오드 29.7 vol%, 5불화 요오드 0.5 vol%, 불소 29.9 vol%, N2 39.9 vol% 이었다. 240 min 후는, 7불화 요오드 292.9 vol%, 5불화 요오드 0.6 vol%, 불소 29.1 vol%, N2 40.4 vol% 이었다.
또, 반응 시의 반응기 내부의 가스온도는 서서히 오르고, 25 min에서 일정해졌다. 그 때의 반응기 내부의 가스온도는, 236℃이고, 반응 전과 비교하면 6℃ 온도가 상승하였다.
[비교예 1]
용적 2.3 L의 스테인리스제 용기에 와코쥰야쿠제의 요오드 1.5 kg을 충전하고, N2 퍼지로 스테인리스 용기 내를 치환한 후, 스테인리스제 용기를 138℃로 가열하였다. 반응기는, Ni제로 용적 4L(지름 120 mm, 길이 400 mm), 교반기, 순환 펌프 등의 가스 순환장치는 붙어 있지 않고, 피스톤 플로우형식의 것을 사용하였다. 반응기에 불소, 요오드를 공급하기 전에, 미리, 반응기 히터 온도를 230℃로 설정하였다. 반응기 내부 가스온도는, 230℃에 도달하였다. 반응 개시 전의 가스조성은, 불소를 30 vol%, N2를 70 vol%로 하여, 전압을 0.88 MPa로 하였다. 요오드의 공급방법은, 스테인리스 용기 중의 액체 요오드에 N2 가스를 26 sccm의 유량으로 불어 넣게 하여, 요오드의 포화 증기압분을 N2 가스 중에 혼합시켜 반응기에 공급하였다. N2와 요오드의 혼합기 중의 요오드농도는 16.1 vol% 이었다.
불소는, 45 sccm의 유량으로, 요오드 공급구와는, 다른 장소에서 공급하였다. 원료 공급 후에 반응기 내의 압력이 일정해지도록, 공급구와는 다른 장소에 설치한 반응기 출구로부터 가스를 추출하였다.
반응 개시와 함께 반응기 입구 부근의 온도는 급상승하였다. 60 min 후에는, 450℃까지 온도가 상승하였기 때문에, 원료공급을 정지하였다.

Claims (11)

  1. 7불화 요오드가 존재하고 있는 반응기에, 불소함유 가스와 요오드함유 가스를 각각 공급하고, 반응기 중의 가스를 순환 혼합시키면서 반응시키는 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
  2. 7불화 요오드 및 불소가 존재하고 있는 반응기에, 불소함유 가스와 요오드함유 가스를 각각 공급하고, 반응기 중의 가스를 순환 혼합시키면서 반응시키는 7불화 요오드의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    반응기 내의 순환 혼합가스 중의 7불화 요오드의 농도가 1 vol% 이상 98 vol% 이하, 불소의 농도가 2 vol% 이상 98 vol% 이하인 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    불소의 공급유량을 요오드의 공급유량의 7배 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 요오드의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    요오드를 가열·기화하여 N2, Ar 등의 캐리어 가스와 함께 직접적으로 반응기에 공급하고, 또한 당해 캐리어 가스 중의 요오드농도를 0.5 vol% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 요오드의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    가스 순환 유량을 요오드 유량에 대하여 60 ∼ 200,000배로 하는 것을 특징으로 하는 요오드의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    가스 순환 유량을 요오드 유량에 대하여 1,000 ∼ 100,000배로 하는 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    반응기 중에서의 가스 체재시간을 30초 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 요오드의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    반응기 중에서의 가스 체재시간을 2분 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    반응온도를 100℃∼350℃로 하는 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    반응온도를 150 ∼ 320℃로 하는 것을 특징으로 하는 7불화 요오드의 제조방법.
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